химический каталог




Аналитическая химия брома

Автор Н.Г.Полянский

вводят 5—10 мл 5%-ного раствора фенола в качестве восстановителя гипобромита, 10 TV NaOH до достижения общей концентрации]щелочи, равной 2 г-экв/л, 2мл 0,1%-ного раствора желатина и не достающий до метки объем воды. 20 мл полученного раствора вводят в ячейку и после пропускания тока Н2 в течение 30—40 мин. титруют 0,1 Я: раствором VOS04 в 0,01—0,02 N H2S04, фиксируя ТЭ по положению четкого излома на кривой титрования. В другой аликвотной части раствора таким же способом, но без добавления фенола, определяют суммарное содержание бромита и гипобромита. Результаты определения десятков миллиграммов гипобромита воспроизводятся очень хорошо, но небольшие примеси бромита (порядка 4 мг в пробе) определяются хуже: наибольшее отклонение от среднего достигает 5%. Содержание гипобромита находят по разности.

Бромат-ионы в отсутствие гипобромит- и бромит-ионов определяют по волне окисления ванадила, титруя анализируемую пробу с концентрацией 2 N NaOH 0,05 N раствором VOS04 при потенциале РКЭ —0,25 в отн.нас.к.э. [237].

Общее содержание анионов ВгО~, Вг02 и ВгОз определяют титрованием подкисленного раствора арсенита натрия щелочным анализируемым раствором по току восстановления брома на аноднополяризованном платиновом электроде при +0,4 в [410].

Амперометрическому титрованию посвящена обширная монография [245].

Поляризационное титрование

Предложенный Франком [483, 484], этот метод основан на скачкообразном изменепии поляризационного сопротивления индикаторного электрода вблизи ТЭ. Аппаратура, предложенная автором метода, была впоследствии усовершенствована [806]. Титрование ведут с применением двух изолированных друг от друга серебряных электродов, припаянных к медным проволочкам, вставленных в пробку из силиконовой резины, которой закрывают один из открытых концов стеклянной трубки диаметром 8 мм. Перед

136

использованием электроды очищают наждачной бумагой, промывают водой и ацетоном до полного высушивания, а затем активируют, погружая в металлическую ртуть на 1—2 сек. Поверхность электрода обтирают. Всю обработку повторяют после 2—3 дней пользования [515]. На электроды накладывают переменное напряжение частотой 50—100 гц. Благодаря этому существенного изменения их поверхности в результате электрохимических прсцессов не происходит.

Метод позволяет определить Вг" при концентрации 1 мкг/мл с ошибкой <С 2% в отсутствие мешающих примесей [516] и анализировать смеси Вг- и СГ с высокими молярными отношениями компонентов с ошибкой не более 0,5% по преобладающему компоненту. Общее содержание обоих ионов в смеси должно быть эквивалентно 3—80 мг Вг~.

Навеску растворяют в 150 мл смеси воды с 20 объемн.% метанола, в присутствии которого ТЭ выявляется четче [516, 807], а затем подкисляют раствор HN03, вводят 2 г Ba(N03)2 для облегчевия флокуляции осадков и медленно титруют 0,05 Л' раствором AgN03 при интенсивном перемешивании магнитной мешалкой. При других концентрациях титранта обнаружение ТЭ затрудняется. Анализу мешают анионы, реагирующие с Ag+, и комплексооб-разователи, дезактивирующие электроды. Их влияние устраняют путем маскировки.

Описанный метод можно использовать для анализа смесей НС1, НВг и Вг2. Свободный галоген определяют в одной аликвотной пробе иодометрическим методом, а в другой его восстанавливают до бромида действием FeS04; смесь галогенидов анализируют поляризационным титрованием.

Другие иольтагперометрические методы

Перечень методов, изредка применяемых для определения бромид-ионов, и краткая характеристика условий их применения даны в табл. 10.

По сравнению с другими электрохимическими методами анализа эти методы не имеют существенных преимуществ точности определения Вг-.

Кулонометрия

Кулопометрический метод основан на определении количества электричества, расходуемого на электрохимическую реакцию. Вариант кулонометрического титрования можно сравнить с визуальным титрованием: концентрации раствора соответствует величина тока, а объему титранта — время его пропускания. Для обнаружения ТЭ применяют как индикаторные, так и электрохимические методы. Преимущества метода: исключение стандартных растворов за счет электрогенерировавия титравтов, возможность использования неустойчивых реагентов, высокая чувствительность *»

137

I титрования электрогенерированными ионами Ag+ [364, 388, 495,

658, 696, 870] или Hgf [431].

ТЭ кулонометрического титрования индицируют, как правило, электрохимическими методами, и только в работе [898] использована натриевая соль эозина в качестве адсорбционного индикатора. Методы [431, 658, 898] рассчитаны на определение СГ, Вг" или

а метод [495] позволяет определить только СГ или Вг". Ионы Вг" в присутствии небольших количеств СГ определяют по методу [388], Вг" и СГ в широком диапазоне молярных отношений — по [696], Вг- и J" — по [870], смеси трех галогенидов — по [731]. Более 10 мг Вг" определяют по методам [431, 696], от 0,1 до 10 мг — по [658, 731, 898], от 5 до 10 мкг — по [388] и нанограммовьге количества в пробе — по [364, 495]. По точности лучшим

страница 65
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия брома" (2.07Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
киркоров шоу я купить
Наборы ножей LegnoArt
купить такси фонарь в туле
стеллаж металлический сборный для торговли

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)