химический каталог




Аналитическая химия брома

Автор Н.Г.Полянский

мита, а другую обрабатывают Н202 при рН 12—13, подкисляют HN03 по и-нитрофенолу до рН 6 и определяют суммарное содержание Вг" титрованием раствором AgN03 по бромосеребряному электроду.

Предложен феррометрический метод определения гипобромит-I ионов, основанный на реакции

ВгО- + 4Р20*~ + 2Fe2+ + H20=2Fe(P20,)!r + Br" + 20РГ,

I возможной благодаря снижению окислительно-восстановительного

J потенциала пары Fe3+/Fea+ за счет образования устойчивых

j пирофосфатных комплексов Fe(III) при рН ^> 9, а в начале титрования — при рН ;> 12 [915]. Титрование ведут 0,01 N раствором

' FeS04 в инертной атмосфере с обязательным добавлением в анали. зируемый раствор бромид-иона, препятствующего диспропорциоj1 нированию гипобромит-иона. 1 —10 мг ВгО" определяют этим

[ методом с ошибкой < 0,5%. Примеси ВгОз" (До 16%), 10-кратное

! количество ионов СГ или J-, 10-кратный избыток сульфат-иона и

j 150-кратный нитрат-иона не мешают анализу.

j Бромит-ионы предложено определять прямым титроваII нием раствором арсенита натрия в присутствии Os04 как катализатора [176]. При наличии гипобромит-ионов в анализируемой смеси

они должны быть сначала определены или же связаны фенолом.

\ Потенциометрический метод не имеет существенных преимуществ

' перед описанным выше визуальным титрованием [235].

1 Бромат-ионы определяют прямыми методами с примене! нием в качестве титрантов растворов гидрохинона [840], сульфата

j гидразина [945] и солей восстановленных форм d-элементов:

| Hg(I) [337], Fe(II) [914], Ti(III) [790], Мо(Ш) [454].

Наиболее удобным является способ прямого титрования брома' та раствором соли Мора с применением платинового индикаторного

и каломельного электрода сравнения, не требующий создания

инертной атмосферы. В среде 10 М Н3Р04, вводимой в качестве

комплексующей добавки, формальный окислительно-восстановительный потенциал реагирующих систем составляет (в): Вг03/Вг2

у +1,34, Вг2/Вг" +1,10 и Fe(III)/Fe(II) +0,43. Существующие разj личия потенциалов достаточны для количественного протекания

реакций, что и используется в потенциометрическом методе определения броматов [914]. ТЭ предпочтительнее определять по

первому скачку потенциала, так как электрохимическое равновесие

J устанавливается практически мгновенно и погрешности за счет

улетучивания брома незначительны. Относительное стандартное отклонение результатов титрования бромат-ионов в среде 10,5 М Н3Р04 составляет ±0,20%.

В качестве титранта для прямого определения броматов можно также использовать ферроцианид калия [468], но строгая стехиометрия соблюдается только при выполнении реакции в среде

5 Н. Г. Полянский 129

0,001 0,01 N НС1. Запись кривых титрования ведут автоматически, применяя радиометр-титратор ТТТ1, соединенный с титриграфом SBR2. Относительное стандартное отклонение результатов

определения 0,852 и 0,426 мг ВгОз* составляет соответственно

±2,32 и ±0,59%.

В косвенных методах бромат-ионы восстанавливают'ферроциа-нидом калия [466], этилендиаминтетраацетатом Fe(II) [844, 845] или иодидом калия [599, 841]. В первом случае титруют образовавшийся феррицианид раствором аскорбиновой кислоты, в последующих определяют избыток восстановителя титрованием растворами КМп04 [844, 845], хлорамина Б [841] и Hg(N03)2 [599]. ТЭ, как правило, индицируют по скачку потенциала Pt-электрода и только в работе [599] используют электрод из амальгамированного серебра. Все перечисленные методы неспецифичны и рассчитаны на определение ряда окислителей, но по показателям правильности и чувствительности наилучшей оценки заслуживают методы 1466, 841], являющиеся к тому же очень простыми. В качестве примера приведем описание методики согласно [466].

Для определения 0,1 — 1 мг ВгОд~ анализируемый раствор подкисляют 5 мл 2 М НС1, добавляют при помешивании 0,5 г ферроцианида калия и 0,2 г иодида калия, через 5 мин. нейтрализуют раствор твердым КНС03 и смесь титруют 0,1 iV раствором аскорбиновой кислоты.

Относительное стандартное отклонение для серии результатов (п = 6) составляет ±0,26%.

Раствором гидрохинона бромат титруют в тех же условиях, что и элементный бром (см. выше), причем 0,0278—2,794 мг КВг03 определяют с ошибкой от +0,5 до —0,5%.

Метод определения всех кислородсодержащих ионов брома и бромид-ионов при одновременном присутствии и концентрации соответственно 0,01—0,1 и 0,08—0,2 N описан в работе [176]. На уровне концентрации 0,01 N погрешность определения ВгО", ВгО; и ВгО; составляет соответственно ±1, ±2 и ±2%.

Потенциометрический метод использован для определения брома в водах буровых скважин [54, 188], химических реактивах [935], керамических материалах высокой чистоты [447], проявителях [514, 801], органических соединениях [120, 219, 620, 701, 779] и сыворотке [935]. Автоматические методы ПТ описаны в работах [567, 589, 621, 721, 802]. Изложение теоретических основ и практики ПТ можно найти в монографиях [126, 531].

Классическая полярография

Метод основан на изучении явления по

страница 61
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия брома" (2.07Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение кадровому делу
комплекты встраиваемая потолочная акустика
цена курсов парехмахерского дела благовещенск
курсы графичекого дизайна

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)