химический каталог




Аналитическая химия брома

Автор Н.Г.Полянский

дые 10 анализов. Затем в наружное отделение вводят анализируемый раствор с той же ионной силой,

' \ \

' г з

что и у раствора сравнения, пускают мешалку и начинают титрование. Если концентрация Вг- в анализируемом растворе )> 1 ч. на млн., то в качестве титранта-разбавителя применяют раствор указанного выше состава по макрокомпонентам, но не содержащий Вг". Если же концентрация Вг" в нем меньше, то используют тит-рант с той же ионной силой, но более концентрированный по Вг-(2 ч. на млн.). В обоих случаях титранты вводят со скоростью 20 мл/мин. При этом разность потенциалов между электродами постепенно уменьшается, пока не станет равной нулю в ТЭ. Если равновесие не установилось, то титрант вводят дополнительно небольшими порциями и регистрируют его суммарный расход.

В процессе эксплуатации потенциал электродов может изменяться за счет загрязнения поверхности, но их нетрудно регенерировать, выдерживая от нескольких минут до нескольких часов в растворе сравнения. Описанный метод позволяет непосредственно определять Вг~ при весовом отношении С] : Вг не более 0,45. При большем содержании хлора приходится отделять бром в виде BrCN, а затем анализировать. Метод очень чувствительный и точный. При отсутствии хлора величина стандартного отклонения в двух сериях определений Вг" с концентрацией 0,250 и 2 ч. на млн. составляет соответственно ±2,8 и 0,29%. Затрата времени на анализ гораздо меньше, чем в обычном ПТ, и термостатирование ячейки не нужно даже при определении ультрамикроколичеств бромида. Однако в этом методе, как и при титровании до потенциа124

125

л а ТЭ, очень важно поддерживать постоянство ионной силы раствора.

При определении бромид-ионов в отсутствие других галогенидов перспективным представляется применение стеклянного индикаторного электрода с Na-функцией в паре с обычным каломельным электродом с солевым мостиком из геля агар-агара, приготовленного на 0,1 М NH4N03 [567].

Для выполнения анализа берут менее 5 мл раствора, добавляют к нему NH4OH или HN03 до рН 2—7 и ацетон, чтобы его объемная концентрация составляла 70—90%. Б смесь вводят электроды и титруют 0,0005—0,005 М раствором AgN03 со скоростью 0,5 мл/мин, не допуская яркого освещения ячейки. В ТЭ потенциал резко возрастает.

Этот простой и точный метод пригоден для серийных анализов. Стандартное отклонение результатов определения 1 мг Вг- в серии из 15 измерений равно ±0,2 %. Растворы с рН <; 2 титровать нельзя, так как на потенциал электрода влияют ионы Н+. Катионы Li+, NH4, Са2 + и Си2+, даже если их концентрация в 100 раз больше, чем у Вг", не мешают, a Na+ и К+ могут присутствовать в 10-кратном избытке. Ионы Fe(III) искажают ход кривой ПТ. Для титрования растворов бромидов в 70—90%-ном ацетоне можно также использовать обычный стеклянный электрод [566], определяя ТЭ по резкому изменению рН, фиксируемому по рН-метру.

Для определения 3—120 мкг Вг" предложен метод автоматического ПТ в среде 75%-ной СЫ3СООН 2-10~3 М раствором AgN03 по Ай^-электроду [620, 621]. Ионы BOf, F", AsOf, РОГ-SO2" и NO; не мешают титрованию, но в присутствии S2" оно невозможно. Автор работы [765] предлагает титровать 4-10~" — 4-10"3 М растворы бромидов в водно-органической среде (90% ацетона) с платиновым индикаторным электродом. Результаты анализа воспроизводятся в пределах ±0,3%. 0,5—5 мкг Вг" в среде ледяной СН3СООН титруют 0,0001 М раствором AgN03 в том же растворителе. При этом ТЭ индицируют биамперометриче-ски с использованием двух бромосеребряных электродов, прошедших специальную обработку [659]. Методика микротитрования водных растворов бромидов описана в монографии [119]; в присутствии больших добавок KN03 автор распространяет ее па смеси галогенидов.

При условии специальной подготовки Ag-электродов и контроля концентрации титранта (0,0001 М AgN03 вСН3СООН) по расходу 0,001 М КВг до и после каждой серии анализов Вг" определяют в смеси с СГ, J" или S2" с бипотенциометрической индикацией ТЭ. Стандартное отклонение результатов определения 1 мкг Вг" в присутствии 3 мкг примеси составляет ±20 нг [659]. Титрование ведут при постоянной температуре, добавляя титрант к сильно перемешиваемому раствору (3000 об/мин) со скоростью 15 мкл/мин.

Смесь соизмеримых количеств СГ, Вг" и J" удобно анализировать описываемым ниже методом [721], в котором необходимая точность достигается титрованием в смешанном растворителе при термостатировании ячейки и строгой дозировке титранта.

К пробе раствора' объемом ~ 3 мл, содержащей ~100 мкг Вг", добавляют 15 мл 50% -ного изопропилового] спирта и необходимое количество 50% -ной H2S04 до рН 1 — 2. Смесь Вг" и J- можно титровать при комнатной температуре, но в присутствии СГ раствор сначала охлаждают до 10° С, а затем титруют 0,002 М раствором AgN03 в 50%-ном изопропиловом спирте со скоростью подачи титранта 0,2 мл/мин, применяя серебряный и насыщенный каломельный электроды.

Стандартное отклонение результатов определения брома в органических соединениях, содержащих два галогена (~30% Вг), ±0,2%. Оптимальный инт

страница 59
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия брома" (2.07Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
новая земля цветы букеты доставка
Рекомендуем компанию Ренесанс - модульные лестницы на второй этаж- быстро, качественно, недорого!
кресло престиж описание
контейнеры для хранения на время ремонта

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)