химический каталог




Аналитическая химия брома

Автор Н.Г.Полянский

]. Мешают вещества, восстанавливающие бромат-ионы. Ионы Hg2+ и Ag+ незначительно замедляют реакцию, если они и ионы Вг" имеют соизмеримую концентрацию.

Для количественного определения бромид-ионов использованы, кроме того, каталитические реакции окисления хромотро-па 2Б в присутствии бромат-ионов [20], пирокатехинового фиолетового перекисью водорода [37], цитрат-ионов пермапганат-ио-нами [92] и кадиона ИРЕА персульфатом аммония (катализатор — ионы Ag+) [257], причем в работе [92] предлагается автоматическая запись кривых зависимости оптической плотности от времени.

114

115

Все эти методы по чувствительности уступают рассмотренным выше.

Кинетические методы с титриметрическим окончанием сравнительно мало применяют в анализе бромидов. В одном из методов, основанном на каталитическом действии иодид-ионов на реакцию окисления As(III) сульфатом церия(1У), в анализируемый бромидсодержащий раствор добавляют определенный объем AgN03, избыток которого титруют 0,1 А7 раствором KJ [926]. По достижении КТТ лишняя капля титранта вызывает значительное ускорение реакции, и желтый раствор моментально обесцвечивается.

В более простом прямом методе используют реакцию окисления лейкооснования малахитового зеленого персульфатом калия, ингибируемую ионами СГ, Вг" и но ускоряемую ионами серебра титранта. В качестве активатора применяют добавки 2,2'-дипиридила [925]. Анализ осуществляется очень просто. Ошибка определения 16—66 мг бромидов <^0,9%.

Теоретические основы кинетических методов анализа излагаются в монографии [304]. Обзорные данные об определении бромид- и иодид-ионов в биологических материалах содержатся в работе [258].

Кинетические методы применяют для анализа природных вод [20, 478, 940] и горных пород [884].

ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ Потенциометрия

Потенциометрический метод определения концентрации основан на измерении э.д.с. обратимых электрохимических цепей, построенных из индикаторного электрода и электрода сравнения. Он применяется в двух вариантах: 1) прямой потенциометрии, или ионометрии, позволяющей непосредственно определять искомую концентрацию (активность) ионов по потенциалу ионосе-лективных электродов, и 2) цотенциометрического титрования, в котором положение точки эквивалентности (ТЭ) находят по скачку потенциала индикаторного электрода при постепенном добавлении титранта. Выполнение потенциометрического титрования требует специального оборудования, но зато оно значительно превосходит визуальное титровапие по точности и воспроизводимости получаемых результатов. Потенциометрическая аппаратура легко совмещается со схемами автоматизации и благодаря этому широко используется для дистанционного управления и производственного контроля. Из двух указанных вариантов потенциометрического метода прямая потенциометрия проще в экспериментальном оформлении и требует меньше времени на анализ, но по точности она уступает потенциометрическому титрованию.

Элементный бром определяют почти исключительно м е-т одами потенциометрического титрования, основанными на изменении состояния окисления. КТТ находят по скачку потенциала платинового индикаторного электрода, соединенного в цепь с насыщенным каломельным (нас. к. э.) лли хлоросеребряпым электродом.

В качестве титрантов применяют растворы гидрохинона [838, 839, 840], сульфата гидразина [945], ферроцианида калия [468] и треххлористого титана (в атмосфере азота [420]), причем в работе [468] описан метод с автоматической записью кривых титрования.

По точности получаемых результатов, широте диапазона применения и простоте выполнения анализа выделяется титрование раствором гидрохинона. Однако надо иметь в виду, что в кислом растворе возможно не только окисление титранта до хинона, но и бромирование ароматического ядра, приводящее к отрицательным ошибкам анализа. Впрочем, их можно избежать, если воспользоваться косвенным методом [369], основанным на добавлении к анализируемому раствору избытка KJFe(CN)s] и последующем титровании образовавшегося K3[Fe(CN)6] раствором гидрохинона, или же вести прямое титрование тем же титрантом в среде 1—3%-ной HCI или 20%-ной H.,S04. Скорость добавления тпт-ранта надо сообразовывать с тем, что вблизи ТЭ потенциал устанавливается только по прошествии яг1 мин. Концентрацию раствора гидрохинона, в зависимости от содерягания брома в пробе, выбирают от 0,001 до 0,1 N. Погрешность определения 0,082, 0,84 и 8,04 мг брома в отсутствие других титруемых окислителей составила соответственно +0,2, —0,1 и +0,2%. Бромат-ионы мешают титрованию.

Для определения брома в присутствии бромат- и бромид-ионов предложен метод [209], основанный на образовании трибром-анилина при титровании анализируемой смеси 0,01 N раствором сульфата анилина. Чтобы уменьшить потери брома па улетучивание, его концентрированные растворы предварительно разбавляют, а затем к взятой пробе добавляют титрант до нулевого положения стрелки гальванометра прибора ГИПХ, юстированного на 830 мв, замедляя титрование вблизи ТЭ. После того как бром будет оттитрован, к анализи

страница 54
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия брома" (2.07Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ответственный за пожарную безопасность таблички скачать
http://taxiru.ru/shashki-dlya-taxi-all/
концерт филиппа киркорова 29.11.2017
Фирма Ренессанс: лестницы в доме на второй этаж - оперативно, надежно и доступно!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(16.12.2017)