химический каталог




Аналитическая химия брома

Автор Н.Г.Полянский

ый раствор вводить добавки 10_5% поливинилпирро-лидона в качестве стабилизатора, которые к тому же позволяют сократить время титрования от 120 до 15 мин.

Обзор методов количественного фотометрического определения брома и его соединений имеется в монографиях [21, 489, 5811 и сборнике 12121.

Приборы для непрерывного определения брома в жидкостях описаны в работах [266, 7381, газах — в [113, 128].

ФЛУОРЕСЦЕНТНЫЕ МЕТОДЫ

Метод основан на возбуждении молекул вещества световыми квантами и последующем измерении интенсивности испускаемого им излучения с большей длиной волны.

Простой и очень чувствительный метод определения бромид-ионов основан на гашении флуоресценции раствора флуорес-цеина в ледяной СН3СООН в результате его бромирования в присутствии бромида и избытка окислителя — Н202. В двух опубликованных работах сообщается об образовании разных продуктов бромирования — дибромфлуоресцеипа [321] и тетра-бромфлуоресцеина [294], хотя условия проведения реакции почти одинаковы. Фотометрирование выполняли в [321] при 470,0 нм, а в [294] при 520,0 нм, определяя соответственно >2 и 1000 нг Вт~/мл.

Определение Вг" флуоресцентным методом [321]. К 9 мл 1,1.10-" М раствора флуоресцепна в ледяпоп СН3СООН добавляют анализируемый раствор с содержанием брома 2—80 нг, а затем воду и перекись водорода в таких количествах, чтобы общий объем жидкости не превысил 10 мл, а концентрация Н202 в ней составила 1,5 %. Через 45 мин. смесь переносят в кварцевую кювету длиной 1 см, которую освещают светом ксено-новой лампы (440 ил), и измеряют интенсивность флуоресценции при 470 нм на спектрофотометре Перкин-Элмер (модель 203). За 100% принимают интенсивность флуоресценции смеси реагента, перекиси водорода и воды с той же концентрацией компонентов, что и в исходном растворе, взятом для фотомет-рирования. Все реактивы должны иметь квалификацию «х. ч.», а воду нужно, сначала очистить методом деионизацин на колонке с понитами, а затем перегнать.

Стандартное отклонение, найденное по результатам 10 определений Вг- при концентрации 20 и 80 нг/мл в конечном растворе, равно ±2%. При соблюдении описанных условий тушение флуоресценции усиливается пропорционально концентрации Вг'" в анализируемом растворе. 10 000-кратный молярный избыток CI" и 100-кратный ионов SO|", NOJ, К+, NH.J", Mg2+, Са2+, Си°"+ и Fe3+, а также формальдегид, этанол или этилендиамин не мешают анализу. 100-кратный избыток ионов J", N02 и Fea+ обусловливает отрицательную ошибку 15—20%. Такой же избыток иопов SOj и РО3", муравьиной кислоты и ацетона вызывает погрешность порядка 5%.

Для определения 10—50 мкг Вг- рекомендуется применять 1-10~Ь М раствор флуоресцеина, но в силу изменения спектра интенсивность флуоресценции измеряют в этом случае при 520 нм. Описанный метод применен для определения брома в аэрозолях.

КИНЕТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Кинетические методы основаны на измерении скорости так называемой индикаторной реакции, катализируемой микроколичествами определяемого элемента. К проведению эксперимента в аналитических целях предъявляются те же требования, что и в в обычных кинетических исследованиях. Главенствующую роль играет, естественно, постоянство температуры, которую поддерживают в пределах ± 0,2° С. Строго должны быть регламентированы концентрации реагентов, в том числе и кислоты, если ее протоны расходуются в окислительно-восстановительном процессе. Концентрация индифферентных солей не должна варьировать в широких пределах. Как и в обычных методах анализа, из исследуемой системы необходимо либо удалить посторонние ионы, влияющие на скорость индикаторной реакции, или специальными экспериментами ввести поправку на их присутствие [940]. Дополнительные поправки необходимы в случае одновременного протекания каталитической и некаталитической реакции.

Кинетику быстроидущих реакций удобно изучать фотометрическими методами. Оптическую плотность, по изменению которой судят о скорости реакции, измеряют на фотоэлектроколориметрах ФЭК-М и ФЭК-Н. Применяя фотоумножители вместо обычных фотоэлементов, можно повысить чувствительность анализа. Успешное решение задач повышения точности и упрощения процесса измерений обеспечивается совместным использованием комбинации фотоэлектроколориметра с самопишущим прибором. Блок-схема такого устройства описана в монографии [304, с. 44—45].

Для определения искомой концентрации пользуются одним из трех методов, которые будут кратко рассмотрены. В первом методе (тангенсов) о пей судят по тангенсу угла наклона линейного графика зависимости оптической плотности от времени протекания индикаторной реакции. Дополнительно необходимо располагать калибровочным графиком, построенным в координатах тангенс угла наклона указанной ранее прямой—концентрация определяемого попа, катализирующего реакцию. Это самый точный, но в то же время и наиболее сложный метод. Для определения брома он применяется сравнительно редко [37, 265].

Во втором методе искомую концентрацию определяют по данным о полноте протекапия реакции за строго определенный промежуток в

страница 52
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия брома" (2.07Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кресло в кинозал
отели три звезды сочи
wnp80-50/40/4d
можно ли убрать вмятину без покраски на ребре крыла

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.12.2017)