химический каталог




Аналитическая химия брома

Автор Н.Г.Полянский

(не содержащей КС10а) и 1 мл 10%-ного раствора NaN02, а затем экстрагируют Вг2 четыреххлористым углеродом в течение 1 — 2 мин. и экстракт фотометрируют. В водной фазе бромид-ион окисляют добавлением 15 капель насыщенного раствора Са(С103)2, снова экстрагируют и измеряют оптическую плотность [290].

Метод использован для анализа растворов после электролиза буровых вод.

В отношении точности наилучшими являются методы, описанные в работах [544, 769]. Последний основан на образовании нит-роантипирина при взаимодействии бромат-иона с антипирином в присутствии нитрита натрия.

Для выполнения анализа к 3 мл 5% -ного раствора антипирина добавляют-3 мл 60%-ной НС104,1 мл 0,1 М NaN02, смесь охлаждают, приливают пробу анализируемого раствора с концентрацией бромата 25—140 мкг/мл и не достающий до 10 мл объем воды, а затем фотометрируют при 525 нм. Окраска устойчива в течение 1,5 час. Закон Вера в указанном интервале концентраций выполняется.

Молярный коэффициент погашения нитроантипирина при 525 нм равен 2-103. Погрешность анализа^ 2%, если содержание ионов СГ, СгО'Г, Сг,ОГ, АзОГ- Ce(IV), Fe(III) не больше соответственно 71, 11,5, 108, 75, 7, 11,2 мкг.

Метод [544] основан на образовании продукта взаимодействия бромат-иона с о-аминобензойной кислотой в солянокислом растворе с рН 1—2. Окраска развивается при 80—90° С и остается неизменной более 72 час. Визуально этим методом можно определить до 5 мкг ВгОз в 1 мл раствора, но фотометрированием раствора с синим светофильтром определяют до 3 мкг ВгО; в том же объеме. 15-кратный избыток СГ, СЮз", С204~, Br-, J~, JOJ, NO;.-NO;> HSO;, многих других катионов и анионов не мешает анализу. По точности метод равноценен методу с применением антипирина, но его недостаток заключается в том, что интенсивность окраски продукта реакции зависит от температуры и рН раствора.

По чувствительности определения следует выделить методы [214, 436]. Первый из них основан на окислении бромат-ионом иодида в солянокислом растворе, его нейтрализации ацетатом натрия до рН 3,9, взаимодействии продуктов реакции с бриллиантовым зеленым или кристаллическим фиолетовым и последующем фотометрировании растворов соответственно при 628 и 594 нм. Чувствительность определения ВгОз"-иона с обоими трифенилметановыми красителями примерно одинакова и составляет я= 0,007 мкг/мл. Закон Вера выполняется при концентрации от 0,014 до 0,4—0,5 мкг/мл. Анализу мешают окислители, например СЮз, СЮз", JOi, JOT, и т. д.

В методе [436], основанном на взаимодействии бромат-иона с фуксином в солянокислом растворе и фотометрировании образовавшегося оранжево-красного продукта при 440 нм по отношению к смеси равных объемов реагента и воды, допустимо присутствие небольших количеств ClOg и JO^, но этот метод уступает по чувствительности определения предыдущему, позволяя определять от 0,5 до 2,5 мкг BKXJ.

Для фотометрического определения бромат-ионов, кроме того, предложено использовать цветные реакции с о-арсаниловой кислотой [672], эквимолекулярной смесью гидразида изоникотино-вой кислоты с 2,3,5-трифенилтетразолийхлоридом [541], 1Ч,]Ч'-ди-(о-карбоксифенил)бензидином [279]. Но эти методы не представляют практической ценности, так как в первом из пих образующаяся окраска неустойчива, второй очень сложен, а третий мало чувствителен.

Для определения пербромат-иона предложен единственный фотометрический метод [381], принцип которого был сформулирован выше (глава II). Все реагенты готовят на деионизованной воде, так как применение дистиллированной ухудшает воспроизводимость результатов. рН анализируемого раствора доводят до 5,8 добавлением КН2Р04, приливают точно 8,00-10~5 М раствор кристаллического фиолетового и на каждые 5 мл смеси вводят 5 мл хлорбензола. Жидкости встряхивают 5 мин. и сразу же 2 мин. центрифугируют, переносят органический слой в кювету с I = 10 мм и фотометрируют при 596 нм по отношению к смеси реактивов, прошедшей через все операции, или к хлорбензолу, контролируя постоянство оптической плотности в течение 20 мин. Если анализируемый раствор содержит много бромата, то его рекомендуют вводить в соответствующей концентрации при построении калибровочного графика. Метод использован для определения пербромат-ионов в бромате цезия, облученном у-излучением источника всСо. 1000-кратные количества бромат- и бромид-ионов, а также бромит-ионов не мешают анализу.

НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКИЕ И ТУРБИДЫМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Фотометрирование золей AgBr однократным измерением оптической плотности [419] или с фиксированием ряда значений оптической плотности в процессе титрования [697] при строгом соблюдении известных условий является чувствительным и довольно точным методом определения бромид-ионов. Турбидиметрическим или нефелометрическим титрованием анализируют растворы бромидов с концентрацией до 0,6 мкг/мл с погрешностью порядка 5%, измеряя в первом случае интенсивность поглощенного, во

110

111

втором — рассеянного света с длиной волны 436 или 546 нм. В обоих методах достигаются устойчивые результаты, если в анализируем

страница 51
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия брома" (2.07Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
закончить курсы автокада
Sinix 6020WA
магазин в москве где купить ширму из ротанга авито
купить мемлличекие шкафы для хранения колес

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)