химический каталог




Аналитическая химия брома

Автор Н.Г.Полянский

т находят по калибровочному графику, построенному в координатных осях концентрация Вг~ — разность значений оптической плотности анализируемого раствора и раствора в холостом опыте 189, 90]. Преимущество этого варианта — простота и быстрота определения, а также отсутствие помех со стороны 10-кратных количеств иодидов (и хлоридов). Однако при особо высоких требованиях к чувствительности ему следует предпочесть определение ионов Вг" с их предварительным окислением до BrOJJ действием гипохло-рита калия, при котором число атомов брома увеличивается в 6 раз по отношению к первоначальному.

Определение по интенсивности окраски неразрушившегося комплекса Hg (II) с дифенилкарбазоном описано в работах [181, 264, 562]. Наиболее удобный вариант метода сводится к введению в анализируемый раствор с рН 4,5—5 раствора Hg(N03)2 с концентрацией Hg(II) 16,3 мкг/мл, 0,1 М NaN03 и 0,5%-ного спиртового раствора дифенилкарбазона, разрушению образовавшегося комплекса с Hg(II) бромид-ионами, содержащимися в исследуемой смеси и измерению по прошествии 5 мин. оптической плотности еще сохранившегося комплекса при 565 нм. Измерение ведут по отношению к раствору NaN03 с тем же рН и с добавкой того количества дифенилкарбазона, которое было введено в исследуемую смесь. О содержании бромид-иона судят по результатам фо-тометрирования аналогично приготовленных смесей с добавкой известного объема стандартного раствора (9,5 мкг Вг~/мл), одна из которых имеет несколько большую, а другая меньшую концентрацию, чем испытуемая. Неизвестную концентрацию находят интерполяцией. Этим методом анализируют смеси галогенидов, определяя J~ при рН 6—6,5, сумму Br" + J" — при рН 5 и общее содержание СГ, Вг" и J" — при рН 3. При определении 1,86 мкг Вт~/мл в присутствии 2,4 мкг 1~/мл и 0,78 мкг С1~/мл погрешность составляла 3%. Растворы с концентрацией Вг~ от 0,1 до 2,5 мкг/мл анализируют экстракционно-фотометрическим вариантом этого метода с использованием в качестве экстрагента СС14

[181] или бензола' [264] и фотометрированием экстрактов при 562 нм. Обнаруживаемый минимум 0,01 мкг Вт~/мл.

Определение в виде комплексного роданида железа [110, 163, 904] основано на реакции обмена Вг" с Hg(SCN)2, связывании освободившихся ионов SCN" в Fe(SCN)2+ и его фотометрировании при 460 нм. При отсутствии других галогенид-ионов 5—140 мкг Вг" определяют, добавляя к исследуемой пробе 2 мл 0,3%-ного раствора Hg(SCN)2 в метаноле и 4 мл 6%-ного раствора FeNH4(S04)2 в 6 N HN03. Смесь разбавляют до 25 мл и через 10 мин. измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре [904] или на спектрофотометре при 460 нм [110]. В присутствии других галогенид-ионов вводят стадию предварительного окисления раствором КМп04 (в присутствии небольшой добавки KJ), который переводит Вг" в Вг2, J- — в .Ю3~. Бром экстрагируют СС14, органический слой промывают 1 N H2S04, а затем обрабатывают 0,3%-ным спиртовым раствором Hg(SCN)2 и 6%-ным раствором железо-аммонийных квасцов в 6 N HN03, встряхивают 1 мин. и через 10 мин. водную фазу фотометрируют при 460 нм. Этим способом определяют Вг" при концентрации 1—50 мкг/мл, но некоторое изменение условий анализа позволяет определить до 0,1 мкг Вг~ в 1 мл.

Определение фотометрированием и о д о -крахмальпого комплекса [560]. Этот метод имеет ту же чувствительность, что и определение Вг" с метилоранжем, но он еще менее селективен и более сложен в исполнении. Анализу мешают все ионы, образующие с Hg(II) мало диссоциированные или трудно растворимые соединения, а также восстановители, реагирующие с образующимся иодом. Крахмал, идущий на образование окрашенного комплекса, готовят специальными способами, описанными в работах [630, 631].

Кислородсодержащие анионы брома

Фотометрические методы анализа оксикислот брома и их солей без восстановления до низших степеней окисления имеют второстепенное значение.

Специально для определения гипобромит-ионов был разработан единственный метод [438], основанный на окислении ими ферроцианида калия в среде NaHC03 при рН 8,0—8,5 до ферри-цианида, который фотометрируют с фиолетовым светофильтром с максимумом пропускания 420—450 нм. В предложенном варианте колориметрического титрования удается анализировать гипобромит с концентрацией до 0,005 М. Более разбавленные растворы так или иначе приходится переводить в низшие степени окисления, а затем анализировать одним из приведенных выше методов.

Фотометрические методы определения бромит-ионов не разрабатывались, но бромат-ионы можно анализировать несколькими способами. Как наиболее простые отметим методы, основаи108

109

ные на восстановлении бромат-ионов питритом натрия [290J или иодидом калия [833], последующей экстракции брома четырех-хлористым углеродом и иода хлороформом и фотометрировании экстрактов соответственно при 400 и 510 нм. Метод [833] более чувствителен, но метод [290] имеет большие возможности, позволяя анализировать смеси бромат- и бромид-ионов.

Для выполнения анализа к пробе исследуемого раствора, разбавленной до 75 мл, приливают 10 мл HaS04 (1 : 1)

страница 50
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия брома" (2.07Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ремонт чиллера dantex
электроннный контролер температуры lae
двухспальная кровать с ящиком в изголовье
заказать лимузин на день рождения в москве недорого

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.06.2017)