химический каталог




Аналитическая химия брома

Автор Н.Г.Полянский

иодидов с использованием трифенилметановых красителей посвящена диссертация [164].

В ряде случаев бромид-ионы определяют без изменения их состояния окисления. К этой группе относятся методы фотомет-рирования водных растворов монолигандных бромидных комплексов Pd(II) [112] или смешанных Hg-содержащих комплексов с Hg(I) [175] и Hg(II) [127], экстракционно-фотометрические методы определения бромидов в виде ионных ассоциатов [216, 341, 657] или ионных пар [728], а также турбидиметрический [419, 697, 715] и нефелометрический [697] методы определения бромидов в виде золя AgBr. По своему значению они уступают рассмотренным выше методам, основанным на предварительном окислений ионов Вг~, и применяются сравнительно редко. Однако лучшие из них целесообразно кратко рассмотреть.

Один из экстракционно-фотометрических методов [216] представляет потенциальный интерес высокой чувствительностью определения, другой [728] — возможностью использования для анализа смесей галогенид-ионов.

Для определения Вг"-ионов по методу [216] в качестве реагента предпочтительно использовать 2-10~Ъ М раствор основного синего К. Он образует с Вг~ ионный ассоциат состава 1 : 1, экстрагируемый при рН водной фазы 3,1 равным объемом смесн бензола с хлороформом (2 : 1), а экстракт фотометрируют при

106

640 нм. Закон Вера выполняется в интервале концентрации брома от 0,8 до 5,6 мкг!мл.

Экстракционно-фотометрическое определение галогенидов при одновременном присутствии выполняют путем избирательной экстракции ионной пары зефирамина с разнолигандным комплексом Hg(ll)—метилтимолового синего с СГ — при рН 7, с Вг- — при рН 8,5, с J" — при рН 10,0, но каждый экстракт загрязняется при этом небольшими примесями: первый — бромида и иодида, второй — иодида и третий — бромида. Это учитывается при расчете концентрации компонентов смеси. Молярные коэффициенты погашения (е) комплексов для О- и J-содержащих соединений одинаковы для всех экстрактов и составляют соответственно 2,40-103 и 2,22-10*. У бромсодержащих комплексов величина г зависит от рН водной фазы, из которой проводилась экстракция, и равна 2,04-10*, 1,64.10s и 3,44-Ю3 соответственно при рН 7,0, 8,5 и 10,0. Анализ очень прост и сводится к смешению анализируемого раствора с 5 мл 10~* М раствора метилтимолового синего, 3 мл 10"* М Hg(N03)2, 5 мл 1,3-Ю-3 М NaN03, необходимым объемом буферных растворов, 3 мл 2 • Ю-3 М раствора нитрата зефирамина и не достающего до 50 мл объема воды. К смеси добавляют 10 мл СНС13, экстрагируют 3 мин. и через 20 мин. измеряют оптическую плотность при 646 нм. Если концентрации компонентов в исследуемом растворе несоизмеримы, но молярные отношения не превышают 40, то описанный метод еще дает надежные результаты при условии промывки экстрактов буферной смесью и раствором NaN03 с рН 8,5 или 10. Метод непригоден для анализа морской воды из-за большого содержания СГ в ней. Мешающее влияние ионов CN~, SCN" и SaOl~ элиминируют предварительной обработкой исходного раствора перекисью водорода [728].

Определение по остаточной концентрации красителей. При взаимодействии с элементным бромом, образовавшимся в результате окисления бромид-ионов, метилоранж образует бесцветные [90, 256, 259], хромотроп 2Б — слабоокрашенные продукты 1455]. Метод, основанный па фото-метрировании непрореагировавшего метилоранжа, более чувствителен, так как бромид-ион окисляется в анализируемом растворе до бромата, который сам окисляет дополнительно вводимый бромид-ион до Вг2, реагирующего с красителем, что увеличивает чувствительность анализа в 6 раз. Ниже приведена рациональная методика анализа этим способом [256].К анализируемой пробе добавляют 4 мл насыщенного раствора Н3В03 и 1 мл 1 N КС10 в 0.1 Аг КОН, смесь нагревают 5 мин. на кипящей водяной бане и в тех же условиях разрушают избыток окислителя, добавив 2 мл 20%-ного раствора HCOONa. Затем к смеси добавляют 5 мл 3 N H2S04, 0,2—0,5 мл 0,015%-ного раствора метилоранжа п 1 мл 1%-ного раствора КВг, а по прошествии часа, когда реакция завершится, разбавляют да 50 мл и фотометрируют иа ФЭК-56 с зеленым светофильтром.

Чувствительность определения составляет 0,008 мкг/мл. Закон Вера выполняется в интервале концентраций брома Ю-7—

3-10~e М. Метод применим для анализа природных вод, содержащих в 100 мл от 0,41 до 1,79 мкг Вг. Погрешность анализа, найденная методом добавок, как правило, не превышает 11 —13%. Соизмеримые количества иодидов не мешают анализу, а в присутствии 5-кратного количества J" ошибка не превосходит 5%. При большем избытке иодид-ионов их окисляют до ионов JOJ пер-манганатом калия, а затем трижды экстрагируют образовавшийся бром четыреххлористым углеродом и реэкстрагируют раствором Na2S03.

Недавно предложен интересный метод анализа, основанный на окислении Вт~ до Вг2 кислородом, растворенным в пробе; реакцию инициируют УФ-светом. Оптическую плотность неразрушив-шегося метилоранжа измеряют при 510 нм и рН 2,0—2,2 по отношению к воде после облучения пробы светом кварцевой лампы ПРК-4 с X <^ 250 нм в течение 8 мин., а результа

страница 49
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия брома" (2.07Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стол в2293
как.получить.допуск.обслуж.бытовых.газ.котлов
аскона marta цена
гироскутер прокат в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.05.2017)