химический каталог




Аналитическая химия брома

Автор Н.Г.Полянский

днем величина молярного коэффициента погашения пентабромфуксина при 585 нм равна 1,57-105. В водных растворах интенсивность светопоглощения и положение максимума при прочих равных условиях зависят не только от состава продукта бромирования, но и от концентрации ионов СГ. С целью повышения чувствительности анализа рекомендуется вводить добавки NaCl до определенной концентрации в исследуемый и контрольный растворы, а также к стандартам, используемым для построения калибровочного графика [583].

Ионы СГ, СЮ^и JO.Tb концентрациях, обычно встречающихся в реальных объектах исследования, не мешают анализу. В при104

сутствии 20-кратного количества J"-iiohob Вг"-ионы определяют с погрешностью +3%, которая повышается до 15%, если в пробе содержится 60 мкг J" на 1 мкг Вг~ [709]. Заметно мешают анализу катионы Ag(I), Hg(II), Mn(II) Fe(II). Ртуть осаждают в виде сульфида, остальные катионы проще удалить пропусканием раствора через колонку с катионитом.

Ниже приведен один из вариантов фуксинового метода, сочетающий удобства анализа с высокой чувствительностью определения [709].

Аликвотную пробу анализируемого раствора, содержащую 1—20 мкг бромида, разбавляют до 12 мл водой и смешивают с 2 мл фосфатного буферного раствора с рН 6,4, приготовленного растворением 91 г NaH2P04-2H20 и 18 г NaOftB 500 мл воды с добавлением небольшого количества щелочи или фосфорной кислоты до достижения указанного значения рН. К смеси добавляют 0,5 мл 0,6—0,7 М КСЮ в 0,1 М КОН и сразу же помещают в кипящую водяную баню на 10 + 0,5 мин. Затем добавляют 0,5 мл 50%-ного раствора формиата натрия, нагревают в тех же условиях еще 5 мин. и после охлаждения до 15° С прибавляют 3 мл раствора, ежедневно приготавливаемого смешением 10 мл Ю-3 М фуксина в 2 N H2S04, 1,5 мл 0,1 М КВг и 88,5 мл 15 Л" HaS04, перемешивают и через 3 ± 0,2 мин. разбавляют до 25 мл добавлением 6 мл третичного бутилового спирта (d 0,80 г/мл) и недостающего количества воды. Спустя 10—120 мин. измеряют оптическую плотпость образовавшегося трибромфуксина при 573 нм, пользуясь кюветой с I = 2 см.

Закон Вера выполняется при концентрациях Вг" 0,02—0,9 мкг/ /мл. Доверительный интервал 63 результатов анализа воды с концентрацией Вг" 0,4—8 мкг/мл при статистической вероятности 95% определяется как +11,82%.

Фуксиновый метод использован для определения брома в воде [59, 706], маточных растворах калийной промышленности [828], селене [849], горных породах [866а], хлоридах [153, 583].

Определение с другими красителями. Метод основан на окислении Вг" до Вг2 хлорамином Т или хлорамином Б, бромирования красителя выделившимся бромом и фо-тометрировании образовавшегося продукта непосредственно в водной фазе [50, 51, 213, 271] или в органическом растворителе после экстракции [164, 215, 217, 230]. Наивысшая чувствительность определения Вг~ (до сотых-десятых мкг/мл) достигнута при фотометрировании продуктов бромирования трифеиилметановых красителей: фиолетового кислотного С, кислотного голубого О, зеленого кислотного, бриллиантового зеленого и кристаллического фиолетового. Спектры поглощения водных растворов окрашенных продуктов обычно имеют два максимума светопоглощения в области 430—490 и 620—660 нм. При этом в случае кислотного голубого О измерения оптической плотности при длине волны первого пика дают плохо воспроизводимые результаты. Поэтому фотометрирование ведут при 640 нм, поддерживая рН на уровне 3,3—3,6, которому соответствует максимум на кривой зависимости оптической плотности от рН. В этих условиях через 10 мин. до105

стигается постоянное значение оптической плотности, не меняющееся в течение часа; ему соответствует молярный коэффициент погашения 2,6 • 104. Ниже приведена методика определения Вг-в растворе продукта сгорания органических веществ [271].

К 20 мл буферного раствора с рН 3,4 (приготовленного из 94 мл 0,05 М янтарной кислоты и 6 мл 0,05 М Na2B407) приливают 20 мл исследуемой жидкости, нейтрализованной 0,5 МHN03 по фенолфталеину, 20 мл 8-10~s М раствора кислотного голубого О, 20 мл 2,7 ЛО-4 М хлорамина Б (приготавливаемого! ежедневно) и не достающий] до 100 мл объем воды. Через 15 мин. после перемешивания оптическую плотность измеряют в кювете с I = 20 мм при 640 нм по отношению к воде.|

Закон Вера соблюдается в пределах 0,2—1,3 МКГ1МЛ Вг". Чувствительность метода оценивается как 0,01 мкг/мл Вг-.

Продукты бромирования малахитового зеленого, кристаллического фиолетового и родамина 6Ж трудно растворимы в воде, но легко экстрагируются бензолом [215] или толуолом [230]. Экстракты имеют максимумы светопоглощения соответственно при 620, 650 и 654 нм. Наиболее полная экстракция достигается при соотношении хлорамин Б: Вг- = 1:2. Увеличение количества окислителя недопустимо, так как заметно снижается оптическая плотность раствора вследствие разрушения красителя. Важное значение для экстракции имеет соблюдение рН водной фазы в узком интервале 2,0—2,2 для трифенилметановых красителей и 1,2—2,8 для родамина 6Ж.

Экстракционно-фотометрическим методам определения бромидов и

страница 48
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия брома" (2.07Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
такси на 15 мест
купит тренировочный костюм асикс врестлинг
Мельницы для соли и перца PO: Selected купить
фильтры для приточных установок купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.03.2017)