химический каталог




Аналитическая химия брома

Автор Н.Г.Полянский

держит иодид-ионы, то их сначала отделяют ионообменным методом [83] или окисляют до элементного иода в кислой среде действием нитрита натрия или пятиокиси ванадия. Иод экстрагируют [415] или удаляют пропусканием азота [727], а затем действуют броматом калия или гипо-хлоритом кальция и экстрагируют Вг2 четыреххлористым углеродом [83, 415] или удаляют азотом [727]. Экстракт фотометрируют при 413—417 нм, газовую фазу — при 410 нм. По чувствительности определения оба варианта сопоставимы, но метод [83] проще.

Экстракционно-фотометрическое определение Вг" в виде Вг2 [83]. К 20 мл бромидсодержащего элюата с ионообменной колонки добавляют 5 мл конц. H2S04 и 1 мл 0,01 М КВг03, выдерживают смесь в течение часа, после чего дважды экстрагируют бром 5 мл СС14, встряхивая по 2—3 мин. Оптическую плотность экстрактов измеряют в кюветах с I = 10 мм при 413 нм.

Метод позволяет определять 0,6—6,0 мг брома в пробе, содер жащей бромид- и иодид-ионы при соотношении концентраций от 1 : 1 до 1 : 10. При 10-кратном избытке иодид-ионов бромсо-держащая фракция содержит около 3,3% иодидов.

Определение с феноловым красным. Метод основан на окислении Вг- до Вг2 гипохлоритом кальция [8611 или хлорамином Т [318, 324, 508, 577, 588, 619, 650], разрушении избытка окислителя, взаимодействии образовавшегося брома с феноловым красным при рН 4,6 и колориметрировании тетра-бромпроизводного красителя или же измерении оптической плотности при 580—590 нм. Молярный коэффициент погашения при 580 нм равен 1,14-10*. Чувствительность определения по данным различных авторов варьирует от 0,02 до 0,5, мкг [318, 588]. Зпачителыю превосходящие количества хлора не мешают анализу, но J- нужно предварительно окислить NaN02 в кислой среде и удалить.

Феноловый красный играет роль не только реагента, но и индикатора, по которому можно регулировать рН раствора. Однако следует помнить о недопустимости большого избытка красителя, так как он может образовывать наряду с тетрабром- также и дибром-, и тетрахлорпроизводные, мешающие анализу. Чтобы избежать образования последнего, время окисления хлорамином Т уменьшают до 60 сек. Оптимальными считаются следующие молярные соотношения между реагирующими веществами: бромида — 1 мкМ, фенолового красного — 0,30—0,34 мкМ, хлорамина Т — 2,1 мкМ [588, 589]. Чтобы установить количества реагентов в реальном опыте, рекомендуется сначала сделать ориентировочный анализ и с учетом его данных — точное определение. Если на стадии окисления анализируемый раствор становится сначала пурпурным, а затем постепенно обесцвечивается избытком свободного брома, опыт повторяют с меньшим количеством бромид-иона. Более удобным окислителем является хлорамин Т, который действует на бромид-ион при том же значении рН (4, 6),

102

103

при котором образуется и фотометрируется тетрабромпроизвод-ное красителя. Окисление гипохлоритом и колориметрирование продукта бромирования проводятся при различных рН [861].

Определение бромид-иона фотометрировани-ем тетрабромпроизводного фенолового красного [588]. К 5 мл анализируемого раствора, нейтрализованного 2 N H2S04 по феноловому красному, добавляют 2 мл ацетатного буферного раствора (68 г ацетата натрия и 30 мл ледяной уксусной кислоты в 1 л) и 1,25 мл раствора фенолового красного (120 мг красителя и 12 мл 0,1 N NaOH в 1 л), а затем при взбалтывании вводят 0,3 мл 0,15%-ного раствора хлорамина Т, приготавливаемого ежедневно. Точно через 60 сек. разрушают непрореагировавший окислитель, добавляя 0,5 мл 2,5% -ного раствора тиосульфата натрия. Смесь разбавляют до 10 мл, измеряют оптическую плотность раствора при 585 нм и но калибровочному графику отсчитывают ориентировочное содержание бромида в пробе. Затем выполняют точное определение, вводя реагенты в указанных выше соотношениях. Калибровочный график снимают с использованием растворов с содержанием Вг" в пробе от 5 до 100 мкг.

Если анализируемый раствор содержит сильные окислители или восстановители, мешающие анализу, бром отделяют отгонкой с применением методов, описанных в главе IV. Метод фотометри-ровапия тетрабромпроизводного фенолового красного в различных вариантах использован для анализа природной и водопроводной воды [318, 508], вина [577, 588, 939], продуктов питания [619], фторидов и оксидов урана [637].

Определение с фуксином. Метод основан на измерении оптической плотности продуктов бромирования красителя при 560—585 нм. В качестве реагента применяют фуксин [413, 572, 583, 709, 849, 866а, 896] и фуксинсернистую кислоту [59, 828]. Окисление Вт" до Вг3 осуществляют кислотой Каро, гипохлоритом натрия (с восстановлением образовавшегося бромата бромидом), перекисью водорода,* перманганатом калия или хлорной водой. При этом образуются окрашенные продукты с различной степенью замещения атомов водорода в ароматическом ядре. Они трудно растворимы в воде, и поэтому оптическую плотность измеряют в присутствии добавок специально вводимого органического растворителя или же прибегают к экстракции хлороформом [413] или бензиловым спиртом [896]; в после

страница 47
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия брома" (2.07Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
штакетник от производителя сергиев-посад
шоколадный набор для мужчин
курсы ногти манткюр железнодорожный
RDA-780

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)