химический каталог




Аналитическая химия брома

Автор Н.Г.Полянский

при бро-мировании достигается введением ацетатного буферного раствора с рН 5, который готовят добавлением 125 мл 0,8 М СНаСООН к 200 мл 1,0 М CHgCOONa. Закон Вера выполняется начиная с концентрации брома ]>1,5 мкг/мл. Хорошо воспроизводимые результаты получаются при условии добавления 50 мл анализируемого раствора к смеси 2 мл реагента и 5 мл ацетатного буферного раствора; другой порядок введения растворов недопустим. Фото-метрируют через 5 мин. после смешения растворов. В этих условиях наряду с бромом определяют и бромаыин. Ионы Fea+ п N0»", а также С12 при концентрации до 6 мкг/мл не мешают определению. Отрицательные погрешности анализа возможны за счет расхода Вг., на окисление Мп(П).

Определение с оксалатом N,N-fln9Tim-n^e-нилендиамина основано на фотометрировании продукта окисления реагента бромом при 552 нм [853]. Окраска развивается при рН 6,2—6,5 в течение 1,5 мин. Закон Вера выполняется в интервале концентрации Вг2 0—8,0 мкг/мл. Фотометрический метод точнее и чувствительнее титриметрического [740]. Хлорамин не мешает анализу, но хлор определяется вместе с бромом, и в этом отношении метод представляет меньшую ценность, чем фотометри-рование тетрабромпроизводного фенолового красного.

В качестве реагента предложен также диметил-и-фенилендиампн, продукт окисления которого бромом имеет максимум светопоглощения при 520—560 нм [191]. Метод применяют для опре:. деления до 0,5 мкг брома в воздухе после поглощения его 1%-ным

t раствором КВг.

Определение с о-толидипом основано на фотометрировании желтого продукта окисления реагента бромом при 432 нм [419]. Следует отметить, что продукт обладает свойствами индикатора, сохраняющего при рН <3 желтую окраску, которая становится зеленой при рН 4 и синей при рН 5. При рН 6 продукт окисления обесцвечивается. Закон Вера выполняется при концентрации брома от 0,07 до 1,00 мкг/мл. Хотя метод очень чувствителен, он не получил широкого распространения из-за уменьшения интенсивности окраски продукта во времени, учет которого требует специальной экстраполяции. Метод использован для определения Вг- и СГ при одновременном присутствии после раздельного окисления каждого галогенида до элементного состояния 1803].

100

101

Существуют методы анализа брома, основанные на уменьшении оптической плотности растворов метилоранжа [628, 853] или бром-крезолпурпурного [853] за счет обесцвечивания красителей бромом. Оба метода имеют примерно одинаковую чувствительность определения, но с бромкрезолпурпурным можно просто определить бром в присутствии хлора. В обоих методах необходимо очень строго дозировать количество вводимого реагента.

Определение брома по реакции с бромкрезолпурпурным [853]. Пробу объемом 50 мл смешивают с 10 мл боратного буферного раствора с рН 9,5 (0,042 М по Na2B407 и 0,03 М по NaOH). К смеси прибавляют 3 мл 0,0125%-ного раствора реагента, если концентрация брома в пробе > 2 мкг!мл, и только \ млъ случае анализа более разбавленного раствора. Через 1 мин. добавляют 1 мл 1%-ного раствора арсенита натрия, чтобы устранить помехи со стороны хлора и хлорамина, и через 1,5 мин. измеряют оптическую плотность раствора при 587 нм. Если необходимо определить суммарное содержание брома и хлора, то к анализируемой пробе перед исследованием добавляют бромид до концентрации 200 мг!л.

В описанных условиях анализа целесообразно пользоваться двумя калибровочными графиками в зависимости от величины объема введенного реагента: от 0 до 2 мкг/мл брома (1 мл реагента) и от 1 до 5 мкг/мл брома (3 мл реагента). Помехи в анализе те же, что и при определении брома с феноловым красным.

По реакции с метилоранжем возможно определение Вг2 и С12 при одновременном присутствии, если фотометрировать анализируемый раствор при 317 и 505 нм. Этот метод, однако, сложнее предыдущего и не имеет перед ним других преимуществ. Он использован для определения примесей галогенов в азоте [628].

Бромид-ионы

Определение в виде Вг2 или BrCl после предварительного окисления. Для анализа растворов, не содержащих иодид-ионов, предложено окислять бромид-ионы в подкисленном водном растворе действием хлорной воды до Вг2 и BrCl, экстрагировать окисленные формы хлороформом и анализировать экстракты методом стандартных серий [121]. Количественное образование BrCl обеспечивается добавлением 10-кратного избытка хлорной" воды по отношению к содержанию брома в анализируемой пробе. Этот вариант метода более точен, но и он имеет отрицательные погрешности порядка 2—4%. Метод использован для анализа морской, воды и различных видов рапы, содержащих в 1 л 0,03—0,25 г Вг". В последнем случае стандартные растворы готовят на рапе без Вг" или на 20%-ном растворе КС1. Фотометрический вариант метода более чувствителен и позволяет определять Вг- при концентрации 1,6—160 мг/л в присутствии значительно превосходящих количеств СГ [632]. Он не требует экстракции Вг2 и сводится к измерению оптической плотности водного раствора со светофильтром с максимумом пропускания от 400 до 465 нм.

Если анализируемый раствор со

страница 46
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия брома" (2.07Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
индивидуальное обучение эксель цены
состав раствора для линз comfort vue
стойка для одежды напольная икеа
дешевые курсы косметолога саратов

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)