химический каталог




Аналитическая химия брома

Автор Н.Г.Полянский

состояниях окисления, в особенности Вг2, Вг- и BrOJ. В отдельных методах оценивают поглощение «белого» света, но гораздо чаще применяют спек-трофотометрические измерения интенсивности видимого или ультрафиолетового монохроматического излучения, прошедшего через анализируемый раствор, которые позволяют повысить чувствительность и специфичность анализа.

Повышение чувствительности определения достигается и экстракцией фотометрируемых веществ небольшим объемом какого-либо органического растворителя.

Основные реакции, используемые для фотометрического определения брома, были рассмотрены в главе II. Из них наиболее широко и с хорошими результатами применяют реакции взаимодействия с метилоранжем и многими трифенилметановыми красителями: феноловым красным, фуксином, крезоловым красным, бромкрезолпурпурным, кристаллическим фиолетовым и др.

Общей особенностью многих методов анализа является предварительное окисление или восстановление бромсодержащих ионов до молекулярного Вг2, который затем определяют непосредственно по светопоглощению различных соединений с более высоким молярным коэффициентом погашения или же по уменьшению оптической плотности реагента под действием брома. Большое место в аналитической химии брома занимают косвенные фотометрические методы.

Элементный бром

Фотометрический метод непосредственного определения свободного брома в газовой фазе основан на измерении оптической плотности анализируемой смеси при длине волны максимума све-топоглощения (416 1452] или 418 нм [113]). Хлор интенсивно поглощает свет в УФ-области и при указанных длинах волн не мешает анализу.

Для определения равновесных концентраций Br2, BrCl и С]2 в газовой фазе предложен метод [187], основанный на измерении

<• 99

If

оптической плотности смеси при 330, 376 и 420 нм, значения которой входят в систему из трех уравнений с тремя неизвестными, учитывающих вклад каждого компонента в спектр поглощения смеси.

В рассолах или других водных растворах, из которых бром выделяют действием хлора, положение осложняется присутствием, помимо Вг2 и ВгО, комплексов Вг2СГ и ВгСП, участвующих в. светопоглощении. Для анализа таких смесей предложен метод [97, 134, 135], основанный на измерении светопоглощения при 390 нм и иодометрпческом определении суммы брутто-концентра-ций Вг2 и BrCl. Помимо этих величин, для расчета всех равновесных концентраций необходимо знать молярные коэффициенты погашения растворов каждого компонента, их константы образования, константу равновесия реакции диспропорционирования брома в солевых растворах на BrCl и Вг", а также общую концентрацию ионов СГ. Подробное описание методики анализа имеется в работе [97|.

Если анализируемая смесь содержит только Вг2 и Вг2СГ, то брутто-концентрацию брома определяют по светопоглощепию при 430 нм, где молярный коэффициент погашения обеих частиц одинаков [182]. Этим методом определяют stl г/л Вг2 в растворах с большим содержанием хлорид-ионов.

Для определения Вг2 и BrCl при одновременном присутствии предложен метод [77], основанный на иодометрическом титровании общего количества свободных галогенов (2 Hal) и измерении оптической плотности анализируемой смеси при 340 нм. В этих условиях измерения молярный коэффициент погашения е340 находится в линейной зависимости от отношения [BrCU/SHal. Этим методом были проанализированы растворы, содержавшие (в мг/л): Вг" 5,5—114, Вг2 8—78, BrCl 14—ИЗ при общей концентрации ионов СГ в рассоле ~ 140 г/л. Относительная погрешность анализа, как правило, <7%. Учитывая трудности работы с малыми концентрациями активных и летучих веществ, достигнутую точность можно считать приемлемой.

Преимуществом описанных фотометрических методов анализа бромсодержащих смесей является отсутствие таких воздействий, которые могли бы вызвать смещение равновесия в системе. В то же время нужно отметить сравнительно малую чувствительность определения брома.

Определение с флуоресцеином основано на образовании тетрабромфлуоресцеина при рН 5,5—5,6 и визуальной оценке интенсивности окраски [528] или измерении оптической плотности раствора при 525 нм [558]. Метод позволяет определять <2 мкг Вг2. Но результаты плохо воспроизводятся, если отсутствует строгий контроль очень многих условий анализа [754]. Поэтому флуоресцеиновый метод не удобен для количественного определения брома. Тем не менее он неоднократно применялся для анализа моздуха [36], водных растворов бромидов после окисления Вг" до Вг2 [754], рассолов [547], бронированных растительных масел [558], люминесцентных материалов [426J и полупроводников [753].

Определение с феноловым красным основано на фотаметрировании тетрабромпроизводного красителя при 588 нм [853]. В качестве реагента применяют 0,01%-ный раствор фенолового красного в 0,001 N NaOH, если концентрация брома в растворе ]> 0,7 мкг/мл. При меньшей концентрации брома используют 0,001 %-ный раствор, который готовят добавлением к 50 мл предыдущего реагента 7 капель 0,1 N NaOH и пе достающего до 500 мл объема воды. Оптимальный интервал рН раствора

страница 45
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия брома" (2.07Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дверные ручки в скандинавском стиле купить
таблички металлические с надписями
справка 989н в ювао
шкаф для сушки обуви

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.08.2017)