химический каталог




Аналитическая химия брома

Автор Н.Г.Полянский

ым титруют ВгОз-содержащий раствор с добавками НС1, (NH4)2Mo04 и IJ сначала до слабо-желтой окраски, а затем вводят сухой ацетат натрия и несколько капель вариаминового синего и после этого дотитровывают до исчезновения окраски индикатора. Относительная ошибка определения 10—100 мг ВгО; этим методом менее +0,5% [889].

Арсенитные методы. Помимо метода восстановления бромат-иона арсепитом в сильнокислом растворе в анализе применяют реакцию [489, с. 506]

BrOg + 5Br- + 6H+=3Br2 -I- ЗН20.

Выделившийся Вг2 частично связывают в JBr добавлением небольшого количества KJ и смесь титруют 0,1 Ж раствором Na3As03 в присутствии крахмала до чисто синего окрашивания. Результаты анализа имеют положительные погрешности порядка 0,3%.

Как самостоятельные, эти методы применяются очень редко, но в комбинации с иодометрией они используются для анализа смесей ВгО", Вг02, БгО^, CIO", СЮ1 и ClOJ. Полное описание методики имеется в монографии [581].

Методы, основанные на применении восстановленных форм ряда элементов. В качестве восстановителей и титрантов бромат-ионов применяют соли многих р- и d-элементов IV—VIII групп. Для визуальной титри-метрии наиболее ценным представляется метод титанометрии, с помощью которого решается практически важная задача определения микроколичеств ВгО; в присутствии C10J и СЮ4. Титрование ведут в присутствии добавок аммонийной буферной смеси с рН 10, 1—2 капель 1%-ного раствора натриевой соли резазурипа или резоруфина для индикации КТТ и небольшого количества комплексующей добавки ЭДТА, в присутствии которой ионы ВгО; полностью восстанавливаются согласно уравнению

ВгО; + 6Тia+ + Ш+=Вг- 4 еи»+ + зн2о.

В КТТ оба индикатора обесцвечиваются. Титрантом служит раствор, приготовленный добавлением 20—30 мл 10—15%-ного

96

H. Г. Полянский

97

растпора TiCl3 и 0,6 г муравьиной кислоты к 170 мл глицерина с последующим разбавлением диметилформамидом до 250 мл. В указанных условиях 2 мг BrOJ определяются в присутствии равного количестна ClOii, как и в его отсутствие, с относительной погрешностью 0,5—0,9%. При потенциометрической индикации КТТ с применением платинового электрода она меньше и составляет 0—0,1% [790].

Методы восстановления ВгО^-и онов органическими веществами. В титриметрии используется количественное восстановление бромат-ионов аскорбиновой кислотой [459], щавелевой кислотой [489, с. 508] и тиомочевиной 1676)-Эти методы не специфичны для броматов и применяются редко.

Гидразин о метрический метод. Хотя этот метод применяется для анализа многих окислителей, он позволяет определять бромат-ионы в присутствии некоторых других ионов, обычно мешающих при использовании многих титриметрическнх методов. По мере добавления стандартного раствора N2H4-H2S04 к анализируемой смеси образовавшийся бромид (уравнение реакции см. с. 35) реагирует с избытком бромата, а выделяющийся при этом Вг2 окисляет свежие порции титранта до азота, восстанавливаясь до Вг-. По исчезновению окраски Вг2 индицируют КТТ. Титрование осуществляют в среде различных кислот: 60—95%-ной CHsCOOH, 25—60%-ной, Н3Р04, 0,5—10%-ной НС1 (в присутствии К.1> или 1—20%-ной H2S04. С наибольшей точностью ионы Вг03 определяют титрованием в среде уксусной кислоты, так как летучесть брома в этих условиях очень мала. 20-кратный избыток S04", СГ, Вг", СЮз", НРОГ, NO3, F-, IFe(CN)6]3-, НВ02, В40?Г, S2Ot, SeOT, Сг2ОГ, МоОГ, WO'-, ТеОГ, TeOf и AsOf, а также ацетатов, тар-тратов, цитратов и перекиси не мешает анализу. Мешают иодид-, иодат-, периодат-, перманганат-, ферроцианид,-, роданид-, тиосульфат- и арсенит-иопы, реагирующие или с гидразином, или с бромом [916].

Пербромач-ионы

Аналитическая химия пербромат-ионов пока еще слабо разработана. Имеющиеся методы нацелены 'на определение BrOJ и Вг04-ионов при одновременном присутствии. Один из них [3151 дает возможность анализировать смеси с концентрацией ВгОз не более 0,15 М; Пробу раствора подкисляют НВг до концентрации 1,5 М; бром, образовавшийся в результате восстановления бро-мат-иона, удаляют аргоном, остаток жидкости разбавляют 4 объемами насыщ.НВг и через 5 мин. к смеси добавляют 10-кратный объем 2%-ного раствора NaJ и титруют выделившийся иод. раствором тиосульфата натрия. Другой метод [596] применяется без ограничения со стороны концентрации ВгОз и рассчитан на определение обоих компонентов.

С8

Анализ смесей ВгО"- и ВгО"- ионов [596]. К 25 мл раствора, содержащего до 0,5 г КВг04 и имеющего нейтральную реакцию, добавляют 0,3—0,5 г K.J и избыток 0,1 Л* Na3As03. Смесь кипятят 10—15 мин. и после охлаждения титруют 0,1 Л" раствором иода по крахмалу. Для определения БгСГТ к оттитрованной пробе добавляют еще яг 1 г KJ и 10 мл 2 N НС1, а затем титруют выделившийся иод раствором тиосульфата натрия.

Бромиды не мешают анализу. Стандартное отклонение среднего результата анализа 11 проб пербромата, содержавших 1 мМ КВг04, равно ±0,071%.

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА НО СВЕТОПОГЛОЩЕНИЮ

Фотометрические методы нашли широкое применение для определения малых количеств брома в различных

страница 44
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия брома" (2.07Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
устранение вмятин на ребре двери
inmotion v8 защита
билет на тимати ноябрь вип
обучение по ремонту холодильного оборудования красноярск

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.10.2017)