химический каталог




Аналитическая химия брома

Автор Н.Г.Полянский

каплями HN03. Метод дает хорошие результаты в интервале весовых отношений Вг~ : Вг03 от 1 : 20 до 20 : 1. Хлориды, иодиды и тяжелые металлы мешают анализу. В их присутствии нужно пользоваться методами разделения, описанными в главе IV.

Методы окисления—восстановления. Иодометриче-ский метод. В отсутствие других окислителей, действующих на KJ, бромат-ионы определяют, добавляя 1 мл lA^KJ, 1 мл 4 N НС1 и 3 капли 1 N (NH~4)2Mo04 к 25 мл анализируемого раствора, содержащего я=0,25 мг-экв Вг03 и сейчас же титруют смесь 0,01 N раствором Na2S203 по крахмалу [608]. В присутствии Fe(III) в раствор вводят Н3Р04 в качестве маскирующей комплек-сообразующей добавки и для создания необходимой реакции среды. Катализатор не добавляют, а выделившийся иод титруют через 2— 3 мин. после добавления KJ [489, с. 507).

Ион BrOJ в присутствии Cu(II) определяют различными способами [569, 799, 869], из них наилучшие результаты дает иодо-метрическое титрование в присутствии ЭДТА.

Определение ВгО~ в присутствии Cu(II) [799]. К раствору, содержащему 0,04—0,90 мМ ВгОГ и 0,3—1,99 мМ Cu(II), введенному в йодную колбу, добавляют 1 мл 4 N HCI, 0,5 мл 2,5%-ного раствора (NH4)2Mo04, 10 мл 20%-ного раствора KJ, 20 мл 0,1 М ЭДТА и 20 жл воды, а затем титруют выделившийся иод раствором тиосульфата натрия.

Относительная погрешность анализа «^0,3%. Аналогично определяют иодат- и бихромат-ионы.

Бромат- и иодат-ионы при одновременном присутствии определяют согласно описанию в работе [6]. Однако более удобным

> 95

представляется метод, основанный на различной устойчивости ВгОзиЛОзК внутримолекулярному окислению — восстановлению.

Определение брома т- и и]о дат-ионов при одновременном присутствии [297]. Смесь аликвотной части анализируемого раствора, 20 мл конц. H2S04 и не достающего до 40 мл объема воды кипятят 10 мин. до завершения разложения бромата, о котором судят по исчезновению окраски жидкости. Затем раствор охлаждают, разбавляют водой до 100 мл, добавляют K.J и титруют раствором тиосульфата натрия иод, выделившийся в результате взаимодействия ионов иода с иодатом. По результатам титрования раствором тиосульфата натрия такой же пробы исходного раствора находят суммарное содержание ВгО" JOg, а по разности — ВгО'Метод использован для определения 0,278—27,84 мг КВг03 в присутствии различных количеств KJOa. Относительная погрешность не превышала 0,2%.

Если анализируемая смесь содержит бромат-, иодат- и иодид-ионы, то ее состав определяют по результатам иодометрического титрования трех аликвотньгх проб [902]. В первой иодид-ионы окисляют бромом в присутствии карбоната или бората и определяют сумму ВгОз и JOj (исходного и образовавшегося из иодида). Во второй определяют BrOJ и JOj. В третьей аликвотной пробе восстанавливают BrOj действием НВг, а затем с помощью формиата натрия переводят в бромид-ион образовавшийся Вг2 и титруют J03 (исходный и образовавшийся из иодида).

В присутствии хлоратов бромат-ионы определяют титрованием анализируемого раствора, подкисленного НС1 до концентрации 0,3 N, раствором тиосульфата натрия. Титрант вводят через 1 мин. после добавления 2 г KJ на 100 мл раствора [489, с. 519]. Однако небольшие количества броматов таким способом определяют не очень точно, и тогда анализу целесообразно предпослать ионообменное разделение смеси (глава IV).

В присутствии пербромат-ионов возможно быстро, хотя и не очень точно, определить бромат-ионы, пользуясь их селективным восстановлением K.J в растворе с концентрацией НС1 0,33 N, который титруют 0,1 N раствором Na2S203 сразу же после добавления восстановителя [596]. Титрование длится всего 2 мин., но и за это время Вг04 частично восстанавливается, что учитывается введением поправки —0,4 мл в общий расход Na2S2Os. Точнее бромат-ионы определяются, если титровать их после перброматов (см. ниже).

Ионы BrOJ в присутствии JO4- определяют по разности результатов титрования двух аликвотных проб. Одну из них после обычной подготовки титруют 0,1 N раствором Na2S203, расходуя а мл титранта на J2, выделенный из KJ бромат- и периодат-ионами. В другой же действием НВг восстанавливают J04 до J03, а Вг03 до Вг2, который переводят в NaBrO подщелачиванием раствора большим количеством твердого NaHG03. Затем гипобромит восстанавливают добавками 2%-ного раствора мочевины; нагревают на водяной бане до прекращения выделения газов и определяют ио-дат-ионы обычным методом, расходуя на титрование Ъ мл 0,1 N раствора Na2S203. Расход тиосульфата натрия на титрование иода, выделенного броматом, равен а — 4/3 Ь [880].

С увеличением числа компонентов смеси анализ, естественно, усложняется. Предложены методы анализа смесей ионов Вг03. СЮ;, J03" и .101 [881], а также BrO,-, С103, J03, JOJ, Cr04~ и As04~ [876], в которых нужно титровать 4 аликвотных пробы раствора. Столь сложные системы, по-видимому, проще разделить на компоненты, а затем определять их независимыми методами.

В качестве титранта в иодометрии применяют не только раствор тиосульфата натрия, но и раствор аскорбиновой кислоты, котор

страница 43
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия брома" (2.07Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
что означает желтый цвет в цветах
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестницы раздвижные - оперативно, надежно и доступно!
кресло престиж гольф
Предложение от KNSneva.ru dp-480 - офис: Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11, - есть стоянка для клиентов.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)