химический каталог




Аналитическая химия брома

Автор Н.Г.Полянский

ах брома была успешно решена Сахаровым [235], предложившим в качестве селективного восстановителя гипобромит-иона сульфосалицило-вую кислоту.

Определение бромит-ионов в присутствиигипобромит- и бромат-ионов [235]. Б определенный объем слабо подщелоченного раствора сульфосалициловой кислоты (1 М, п мл) вводят анализируемую смесь с общим содержанием брома во всех степенях окисления п мМ. Через 5—10 мин. приливают избыток 0,1 N Na3As03, спустя 15—20 мин. нейтрализуют избытком NaHC03 (а в случае растворов с высокой концентрацией щелочи, кроме того, 10%-ной СН3СООН) до рН 8—10 и титруют 0,1 N раствором иода по крахмалу.

Метод использован для определения бромит-ионов в растворах, концентрация которых составляла: по NaOH 0,01—4 N, по ВгО" 0,018—0,168 N, по Вг03, 0,02-1,30 N. Абсолютная погрешность определения бромита при концентрации 0,0023—0,0318. N не превышала 0,0001 N.

Полную информацию о количественном составе смесей, содержащих ионы ВгО", Вг02 и ВгОз, дает метод [905], основанный на индикации КТТ с помощью обратимых индикаторов.

Определение анионов оксикислот брома при одновременном присутствии [905]. Чтобы не допустить улетучивания брома, бюретку заполняют анализируемым раствором и титруют им смесь 12 мл &М НС1, 0,5 мл 0,05%-ного раствора хинолинового желтого и 25 мл 0,1 Аг Na3As03 до исчезновения] окраски индикатора. При этом реа92

93.

гируют все оксикнслоты. Содержание только гипобромит-иона определяют титрованием другой аликвотной пробы 0,1 /V раствором Na3As03 до исчезновения желтой окраски иона ВгО-, затем добавляют 25 мл боратного буферного раствора с рН 8,3 и 0,5 мл 0,05%-ного раствора бромтимолового синего и дотитровывают до перехода окраски из желто-зеленой в сине-зеленую. В оттитрованной пробе определяют бромит. Для этого к ней очень быстро добавляют 5 мл 20% -ного раствора KJ и выделившийся иод титруют 0,1 раствором Na3As03 по крахмалу.

Этим способом были исследованы растворы с концентрацией ВгО" 0,07-0,09 N, ВгО; 0,002-0,012 N и ВгОз" 0,009—0,023 N. Относительная погрешность определения указанных анионов в порядке их перечисления была пе больше ±0,06, ±1,0 и ±0,9%.

Пероксидиметрические методы. Существующие методы основаны па использовании реакции

ВгО- -| Н202=Вг- + Н20 + 02

и были кратко рассмотрены в главе П. Одип из них [463] не может быть использован для анализа большинства реальных объектов, так как содержащиеся в них бромит-ионы мешают анализу. Титрование с люминесцентным индикатором, хотя и обеспечивает высокую точность результатов, но проводится в темноте и из-за этого неудобства применяется очень редко [461].

Вападатометрические методы. Титрование гипобромит-ионов растворами солей V(II) и V(IV) проводят с применением редокс-индикаторов в инертной атмосфере, но это усложнение процедуры не компенсируется какими-либо преимуществами по сравнению с другими методами [405, 885].

Аскорбинометрические методы представлены различными вариантами. Один из них основан на окислении K4[Fe(CN)6] гипобромит-ионом в слабокислой среде и титровании образовавшегося феррицианида раствором аскорбиновой кислоты (после добавления КНС03) по дихлорфенолипдофенолу [465]. Метод обеспечивает приемлемую точность только при титровании 0,1 А7 растворами, а при использовании 0,01 N титранта ошибка определения достигает 4%. В другом варианте [467] гипобромит-ион восстанавливают избытком T12S04 в кислом растворе и образовавшийся Т1(Ш) после нейтрализации титруют раствором аскорбиновой кислоты по вариаминовому синему. Этот вариант точнее предыдущего и позволяет определить гипобромит на уровне концентраций 0,01—0,1 N, причем стандартное отклонение составляет ±0,1%. В обоих случаях мешают многие окислители.

Бромат-ионы

Все известные методы определения бромат-ионов с визуальной индикацией КТТ используют на той или иной стадии анализа окислительно-восстановительные реакции, но в некоторых кос94 венных методах прибегают к осадительному или комплексономет-рическому титрованию.

Методы осаждения. Известные методы сводятся к восстановлению бромат-ионов нитритом натрия [489] или щавелевой кислотой с последующим определением образовавшегося бромид-иона по Фольгарду. Метод Сосновцевой 1246] представляет практический интерес для определения броматов в присутствии хлоратов, которые щавелевой кислотой не восстанавливаются. Если необходимо определить сумму обоих галогепатов, то смесь восстанавливают нитритом натрия, а затем титруют галогениды стандартным раствором Hga(NOs)2 до обесцвечивания роданида железа, используемого в качестве индикатора. Обязательна поправка на глухой опыт.

Метод комплексонометрического титрования предложено использовать для анализа бромид-броматной смеси по результатам определения бромида в двух аликвотных пробах до и после восстановления бромата, осаждения AgBr, его растворения в K2[Ni(CN)4] и титрования ионов Ni2+ раствором ЭДТА по мурек-сиду [440]. Бромат-ионы восстанавливают 5%-пым избытком мышьяковистой кислоты после подкисления аликвотной части исследуемого раствора несколькими

страница 42
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия брома" (2.07Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
решения суда не чинить препятствия в пользовании собственником
экономные котлы длительного горения
ножи мияби
fissler shop

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)