химический каталог




Аналитическая химия брома

Автор Н.Г.Полянский

стве комплексообразующей добавки. Поскольку величина Еа системы Mn(III)/Mn(II) понижается при этом от 1,51 до 1,21 в, количественное окисление Вг" до Вг2 (Е0 = 1,07 в) возможно только при условии введения избытка окислителя. Образующийся бром экстрагируют 3—4 раза четыреххлористым углеродом, реэкстрагируют раствором К.Г, титруют затем выделившийся иод раствором тиосульфата натрия. Метод применяют для анализа 0,005—0,1 N растворов. Оп менее чувствителен, чем метод определения бромид-иопов через броматы, но удобен и не требует строгого контроля рН.

Гипобромит- и бромит-ионы

Поскольку гипобромиты обычно содержат примеси бромитов, методы их определения будут рассмотрены совместно. Все они используют высокую реакционную способность этих веществ как окислителей, которую стараются дифференцировать путем создания условий для селективного восстановления одного из них, если необходимо исследовать их смеси. Впрочем, задача определения гипобромит- и бромит-ионов при одновременном присутствии оказалась очень нелегкой, и поэтому некоторые методы анализа, в свое время вошедшие в аналитическую практику [401,

91

465, 543, 817], вызвали оживленную критику ряда авторов [235, 492, 747].

Для определения гипобромит- и бромит-ионов используют различные реакции окисления—восстановления, но каким бы ни был избранный метод, исследователь не должен забывать о неустойчивости этих веществ к действию света, тепла, различных ингредиентов.

Иодометрические методы. Один из них [817] применяют для определения гипобромит-ионов в присутствии гипохлоритов через BrCN.

Пробу, содержащую 0,5—15 мг ВгО- и не более 240—320 мг NaOH, вводят в коническую колбу с притертой пробкой, заполненную 100—170 мл воды, 15—25 мл 5%-ного раствора КНгР04 (в зависимости^щелочности исследуемого вещества) до рН 5 и 1 мл 5%-ного раствора KCN. Смесь быстро встряхивают, сразу же подкисляют 25—30 мл 10% -ной НС1, добавляют 2 г К J и через 30 мин. титруют выделившийся иод 0,01 или 0,1 N раствором Na2S203, добавляя крахмал в конце титрования.

Относительная погрешность определения следующая: «sj 1 % для 0,777—1,942 мг ВгО" при отношении ВгО" : СЮ" от 1 : 5 до 5 : 1; не более —0,3% для 7—15 лггВгО" при отношении ВгО": : СЮ" от 1 : 4 до 4 : 1. Бромит- и бромат-ионы определяют этим методом совместно с гипобромитами.

В работе [786] предлагается метод анализа смесей ВгО" и BrOj по разности результатов иодометрического титрования двух аликвотных проб до и после восстановления гипобромит-ионов добавлением к одной из них 25 мл 3%-ной Н202 и 5—10 мл 15 %-но-го NaOH, Титрованию этой аликвотной части предшествует разрушение Н202 кипячением, добавление 1—3 г KJ и подкисление разбавленной H2S04.

Сумму всех гипогалогенитов определяют по количеству J2, выделенного ими из KJ в уксуснокислом или (при отсутствии хлората) в сернокислом растворе [124, с. 312]. Если анализируемый раствор содержит Fe(III), окисляющее J", то вводят фосфорную кислоту.

Возможно иодометрическое определение суммарного содержания гипогалогенитов, галогенитов, броматов и иодатов, которое осуществляют добавлением пробы вещества к бесцветному раствору 2 г KJ в разбавленной H2S04, конечная концентрация которой должна быть ^0,Ь N. Выделившийся иод титруют раствором тиосульфата натрия по прошествии точно 3 мин. Хлорат-ионы в этих условиях не мешают [401].

Арсенитные методы. Сумму всех гипогалогенитов определяют действием на пробу вещества небольшого избытка NasAsOs в присутствии NaHC03 с последующей нейтрализацией уксусной кислотой (через 5 мин.) до начала выделения С02 и титрованием непрореагировавшего восстановителя стандартным, раствором J2 по крахмалу [401, 471]. В этих же условиях определяют иодит- и бромит-ионы [313].

Гипобромит-ионы в смесях с гипохлоритОм определяют арсе-нитным методом по разности результатов титрования двух аликвотных проб исследуемого раствора. В одной из них определяют сумму гипогалогенитов описанным выше арсенитным методом, а к подщелоченному раствору другой добавляют 0,5%-ный раствор фенола для восстановления гипобромит-иона ипосле 7—Юсек. взаимодействия при энергичном встряхивании вводят стандартный раствор арсенита натрия, а еще через 5 мин.— сначала 5 %-ный раствор NaHC03, а затем 2 СН3СООН до начала выделения С02. Смесь энергично перемешивают и оттитровывают раствором иода. Чтобы исключить взаимодействие фенола с иодом, температура при титровании должна быть не выше 20° С [471]. На стадии взаимодействия фенола с гипогалогенитами важно поддерживать концентрацию щелочи не ниже 0,25 А^, чтобы устранить помехи со стороны примесных бромидов (содержащихся в гипобромите) за счет реакции NaCIO + Вг" = NaBrO + СГ; ее скорость с повышением рН значительно уменьшается. При соблюдении этих условий и при отсутствии бромитов 0,1—0,6 мМ гипобромита определяют с относительной погрешностью не более 0,2%. Если не требуется определять гипохлорит-ион, то гипобромит-ион проще перевести в BrCN, а затем анализировать иодометрическвм методом.

Задача определения бромитов в щелочных раствор

страница 41
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия брома" (2.07Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить букет голубые орхидеи
Компания Ренессанс стоимость лестницы деревянной - всегда надежно, оперативно и качественно!
кресло 9908
Самое выгодное предложение от магазина компьютерной техники КНС Нева - MSI gp62 - Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11, парковка для клиентов.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)