химический каталог




Аналитическая химия брома

Автор Н.Г.Полянский

Na2S203, причем 1,6 мкг Вг" определяют с погрешностью —8,7% [811]. Хлорид-ионы не мешают анализу, но в присутствии иодид-ионов, образующих в условиях анализа JCN, также окисляющий К J, способ модифицируют [819].

В первой модификации способа одну навеску анализируют так же, как и при определении бромид-иона. Ход анализа второй пробы несколько изменяют, добавляя KCN только после того, как хлорная вода полностью окислит J" до J03. Затем раствор подщелачивают 10%-ным раствором NaOH, выдерживают до завершения гидролиза BrCN и C1CN в течение 10 мин., добавляют 0,2 г KJ, подкисляют смесь 10%-ной НС1 и титруют раствором тиосульфата иод, выделившийся в результате взаимодействия ионов иодида с иодатом. Микроколичества бромид-ионов (1—15 мкг) анализируют с применением второй модификации бромцианидно-го способа, определяя иод в отдельной павеске вещества гипо-бромитпым методом.

Более сложный метод определения бромид-ионов основан на образовании BrCN в присутствии бромат-иона, устранении избытка окислителя действием КВг и анилина с последующим иодометрическим определением BrCN [354]. Этот метод в деталях не рассматривается.

Определение Вг~ окислением до Вг2. Окисление бромат-ионом проводят в среде 1 N H2S04, образовавшийся бром переводят после подщелачивания раствором NaOH или (лучше) NaHC03 в гипобромит-ион, который восстанавливают до бромида формиатом патрия или перекисью водорода при нагревании, а затем определяют непрореагировавший бромат-ион иодометрическим методом [878, 879]. Надежные результаты метод дает при весовом отношении CI : Br Бромид-попы окисляют избытком иодата в сернокислом растворе, удаляют образовавшиеся галогены кипячением и определяют избыток окислителя титрованием раствором тиосульфата натрия после добавления иодида [282]. d-Элементы VI—VIII групп необходимо удалить перед выполнением анализа осаждением карбонатом щелочного металла. Хлориды не мешают анализу, если весовое отношение С1 : Вг не больше 2—3. Иодид-ионы мешают, и их окисляют нитритом натрия, а иод удаляют. В более простом методе прямого титрования бромид-ионы определяют после иодидов и связывания иода ацетоном [69]. Он представляет ценность для анализа смеси галогенидов.

Определение Вг~, СГ и J~ при одновременном присутствии [69]. К 15—30 мл анализируемого раствора добавляют 15 мл ацетона и 3—5 мл H2S04 (1 : 3), а затем титруют смесь 0,01 или 0,10 N раствором KJ03, который при указанном содержании кислоты окисляет только J~, связываемый в иодацетон. Когда раствор станет из желтого бесцветным, приступают к определению Вг~. Для этого к смеси приливают при перемешивании 15 мл H2S04 (2 : 1), доводя концентрацию кислоты до 6,7—7,3 N, а затем титруют 0,40 N раствором KJ03, прибавляя его по каплям. После КТТ лишняя капля титранта не вызовет окрашивания раствора. Если необходимо определить СГ, то для гарантии полноты окисления Вг~ прибавляют еще 2—3 капли'раствора RJ03, а затем анализируют охлажденный раствор но Фольгарду или иным методом.

80—160 мг Вг" определяют этим методом с относительной погрешностью <^2%. Бромиды могут быть определены в смеси галогенидов при концентрации >0,0180 N.

Окисление перманганатом калия используют для прямого титрования растворов бромидов, подкисленных серной кислотой

90

[936]. Однако перед титрованием рекомендуется отогнать бром, если в 100 мл анализируемого раствора содержится ^ 2.0 мг хлора. Метод применяют для определения Вг" в смеси с другими га-логенидами [616].

Окисление перекисью водорода с последующим титрованием брома раствором метилового оранжевого представляет практический интерес для определения следов Вг" в присутствии С1~.

Определение микроколичеств бромидов [875]. Аликвотную часть анализируемого раствора с содержанием брома около 1 мг разбавляют до 40 мл, добавляют 10 мл 10% -ного раствора NaCl в 10 TV H2S04 и 0,5 мл пергидроля. Смесь нагревают до 70 + 2° С и, непрерывно помешивая, титруют раствором, содержащим в 1 л 0,8185 мг метилового оранжевого. КТТ считают достигнутой, если после прибавления очередной капли титранта он не обесцвечивается в течение 15—20 сек. В присутствии 1 — 2 капель метилонового синего, который вводят для контрастирования КТТ, окраска изменяется от синевато-красной до зеленой. Поправка на глухой опыт обязательна. 1 мл титранта отвечает 0,20 мг брома.

Большинство окислителей и восстановителей не мешает анализу, но иод необходимо предварительно удалить. Процентная ошибка определения находится на том же уровне, что и в более сложном методе иодометрического анализа бромата.

Авторы ряда работ определяют бромид-ионы в присутствии хлоридов экстракционно-иодометрическими методами, в которых Вг" предварительно окисляют до Вг2 хлорной водой [576], смесью азотной и хромовой кислот [593] или сульфатом Mn(III) [867]. Чтобы повысить устойчивость состояния окисления Мп(Ш), вводят Н3Р04 в каче

страница 40
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия брома" (2.07Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
компьютерные курсы для начинающих метро щелковская
подарки для влюбленных пар
дистанционные курсы декоратора
прокат микроавтобусов в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)