химический каталог




Аналитическая химия брома

Автор Н.Г.Полянский

анализируемой жидкости добавляют 0,05 г (NH4)2S04 для связывания хлора, через минуту вводят 0,5 г индикаторного порошка и титруют смесь до исчезновения красной окраски раствором, содержащим в 1 л 1,106 г соли Мора, 2,5 мл 10%-ной II2S04 и свежепрокипяченную воду (до метки). Аналогично определяют суммарное содержание обоих галогенов, но добавку еоли аммония не вводят. 1 мл титранта отвечает 0,100 мг С12 или 0,225 мг Вг2,

Метод чувствительнее иодометрического и позволяет определить Вг2 при концентрации до 10 мкг/мл. В присутствии BrCl элементный бром удобно определять через BrCN, легко анализируемый иодометрическим методом. В ? первом варианте метода [815] Вг2 и BrCl взаимодействуют с HCN с образованием BrCN, который удаляют углекислым газом, а Вг~-ионы, образовавшиеся по реакции!

Br2 + HCN = BrCN + НВг,

снова связывают в BrCN действием хлорной воды в присутствии KCN и по окончании реакции, длящейся 2—Змин., подкисляют 20%-ной НС1, вводят KJ, а через 20 мин. титруют выделившийся

76

иод раствором тиосульфата натрия. Определению на конечной стадии подлежит лишь половина присутствующего галогена. По-видимому, в этом и заключается главная причина значительных Цогрешностей анализа, достигающих 1%.

Второй вариант метода проще в оформлении и сводится к следующим операциям.

Определение брома в BrCl [816]. 10 мл х 0,005 М раствора BrCl приливают к 10 мл 2%-ного раствора K.J и через несколько минут выделившийся иод титруют 0,01 N раствором Na2S203 в присутствии крахмала. Затем к другой аликвотной части того же объема, введенной в колбу с притертой пробкой, по каплям приливают хлорную воду до появления соломенно-желтой окраски, добавляют 1 мл 5%-ного раствора KCN, энергично взбал тывают и смесь оставляют на 5 мин. Затем к ней добавляют 0,20 г KJ и через 20 мин. титруют 0,01 N раствором Na2S2Os. По разности расхода титранта в обоих титрованиях находят содержание брома в пробе, учитывая, что его эквивалентный вес равен атомному весу.

После восстановления Вг2 до Вг" для анализа можно применять способы определения бромид-ионов, приведенные ниже.

Бромид-ионы

Косвенные методы кислотно-основного титрования. Эти методы были разработаны для определения микро- [63, 910] и полу-микроконцентраций [911] брома в органических веществах после их минерализации. В основе методов лежит реакция взаимодействия оксицианида ртути с растворимыми бромидами

2Hg(OH)(CN) + 2KBr=HgBr2 + Hg(CN)2 + 2КОН

и последующее титрование образовавшейся щелочи по метиловому красному [910, 911]; аналогично реагируют хлорид- и иодид-ионы. Насыщенный водный раствор реагента имеет почти нейтральную реакцию: на титрование 5 мл жидкости по тому же индикатору расходуется всего несколько капель 0,01 N H2S04. Подробное описание методики в оригинальных работах отсутствует, но его можно найти в статье [348]. Однако следует отметить, что, по признанию самого автора, его способ не имеет преимуществ перед аргентометрическим титрованием, а при больших концентрациях бромидов он и вовсе не оправдывает себя, так как появляющаяся муть затрудняет определение КТТ [904].

Без ограничений можно использовать метод авторов [63], основанный на аммонолизе связи С—Вг в органическом веществе, растворении образовавшегося NH4Br в воде, пропускании раствора через колонку с катионитом КУ-2 в Н+-форме и титровании образовавшейся кислоты по смешанному индикатору, содержащему 3 ч. 0,1%-ного спиртового раствора бромкреволового синего и 1 ч. 0,2%-ного спиртового раствора метилового красного. Достоинством метода является небольшая длительность анализа

П

(30 мин.) и хорошая точность определений (абсолютная погрешность ±0,20%).

Методы осаждения. Среди многочисленных методов этой группы самое видное место занимает аргентометрическое титрование с различными способами индикации КТТ; оно применяется для определения Вг", С1" и J". Мор предложил первый способ аргентометрического определения Вг" и С1", основанный на индикации КТТ по образованию красного осадка Ag2Cr04 (ПР = 2-Ю"12) [489, с. 355] за счет взаимодействия избытка AgN03 с вводимым в анализируемую смесь растворимым хроматом. В аналитической химии брома он применяется сравнительно редко, так как требует строгих ограничений в отношении рН раствора (который должен быть нейтральным), температуры, ионной силы и концентрации индикатора. Тем не менее некоторые авторы применяли его для анализа отдельных смесей, имеющих аналитическое значение. Например, метод Мора был использован для определения бромид-ионов в присутствии цианидов, которые предварительно связывают в щелочном растворе в оксиацетонитрил действием избытка формалина, затем смесь нейтрализуют разбавленной HN03 по нейтральному красному (вводимому в минимальном количестве) и титруют раствором AgN03 в присутствии К2СЮ4 [718]. Относительная погрешность определения 8—380 мг Вг" не превышала 0,1%.

В работе [22] метод Мора использован для определения бромид-ионов в присутствии тиосульфата натрия. Сумму обоих анионов определяют аргептометрическим титрованием аликвотной

страница 33
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия брома" (2.07Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить асикс кроссовки
профиль alu box
стоимость мазка
курсы промышленная вентиляция

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.07.2017)