химический каталог




Аналитическая химия брома

Автор Н.Г.Полянский

адка AgCl + AgBr. Одну из аликвотных частей анализируемого раствора титруют по Мору 0,2 N раствором AgN03, расходуя на это V мл титранта. Такой же объем титранта вводят в другую аликвотную часть, осадок фильтруют через стеклянный фильтр № 3, промывают водой и сушат до постоянного веса при 100—120° С. Если для титрования применяли 0,2 N AgN08, то

72

при суммарном весе осадка Р г и с учетом закона эквивалентов содержание AgCl в г вычисляется по уравнению

* = 0,ШГ - 3,221i>,

а разность Р — х отвечает весу AgBr. При содержании КВг в анализируемой смеси до 7 г/л относительная погрешность анализа не превышает 1,5%, но в случае анализа более концентрированных растворов она достигает нескольких процентов [154]. По-видимому, аналогичный принцип можно применить для определения бромид-ионов в присутствии иодидов. По нашему мнению, это значительно проще, чем предлагаемое в работе [660] взвешивание осадков AgBr + AgJ и AgJ. Тот же принцип использовал Тарасенко [260] для определения брома и других галогенов в трехкомпонентных смесях, не прибегая к их разделению. Здесь взвешиванию подлежат три осадка: смеси трех галогенидов серебра, AgBr + AgJ и только AgJ. Первый осадок выделяют из анализируемого раствора, взвешивают и последовательно обрабатывают аммиачными растворами КВг, а затем KJ. Автор считает метод быстрым, но метод не может претендовать на большую точность даже при определении макроколичеств брома.

Остальные методы определения бромид-ионов в присутствии хлоридов и иодидов предполагают разделение смеси в той или иной форме. Один из методов основан на взвешивании осадка AgBr после его отделения от других галогенидов методом селективного осаждения; возможности этого метода уже обсуждались в главе IV. В другом методе [342] смесь галогенидов серебра окисляют бихроматом калия в среде конц. H,S04, отгоняют хлор и бром при пропускании тока воздуха через раствор. Затем образовавшийся иодат восстанавливают до иодида действием сульфита натрия, осадок AgJ отфильтровывают и взвешивают, а к фильтрату добавляют KJ для осаждения того количества ионов Ag+, которое эквивалентно содержанию Вг" -f- С1" в исходной пробе.

Из отдельно взятой аликвотной части обычным методом осаждают сумму трех галогенидов серебра и доводят осадок до взвешивания. Содержание Вг "-ионов в анализируемой смеси находят по результатам взвешивания трех осадков: смеси галогенидов серебра и двух осадков иодида серебра. Этот метод дает хорошие результаты анализа 0,2—0,5 г смеси, содержащей соизмеримые количества бромида и других галогенидов. Относительная погрешность анализа ~0,1%. Но метод заведомо не пригоден для определения микроколичеств бромидов, так как погрешность анализа с уменьшением их содержания в смеси будет возрастать.

Для определения микроколичеств брома в присутствии хлор» и иода предложен метод [71], основанный на разделении смеси на модифицированной бумаге с образованием пятен, вес которых пропорционален содержанию компонентов. На бумаге, импрег-нированной AgCl, четко разделяются ионы Вг" и J". В случае анализа трехкомпонентной смеси приходится использовать, кро73

ме того, бумагу с равномерно осажденным слоем Ag2Cr04, па которой ионы СГ и Вг- дают общее пятно. Хроматографирование выполняют в простом приборе, состоящем из двух кристаллизаторов, вставленных друг в друга. На дно меньшего помещают воду, играющую роль ПФ. В нее погружают нижний конец полоски фильтровальной бумаги высотой около 5 см, верхний же вводят в соприкосновение с полоской хроматографической бумаги, на середину которой нанесен небольшой объем анализируемого раствора. Стеклянные держатели, укрепленные в специально вырезанных пробках, поддерживают бумагу в вертикальном положении. Концы полоски поддерживают пластинки из тонкого стекла, помещенные во внутреннем кристаллизаторе. Внешний кристаллизатор закрыт стеклом.

Приготовление хроматографической бумаги [71]. Широкие ленты бумаги Ватман № 1 пропитывают дважды и по возможности равномерно 1%-ным раствором AgN03; его избыток удаляют отжиманием между листами фильтровальной бумаги, сушат при температуре около 40° С, а затем повторяют описанные операции, сначала погружая одну часть лент в 1%-ный раствор КС1, другую — в 1%-ный раствор К2Сг04. Ленты сушат и разрезают на полоски длиной 16—18 см и шириной 3—4 мм, которые хранят в темноте.

Хроматографирование и расчет результатов анализа. На середину полоски бумаги наносят пробу, пользуясь по возможности одним и тем же капилляром определенного объема. На такие же полоски помещают контрольный раствор КВг известной концентрации. Контрольные опыты с другими галогенидами даже в случае необходимости их определения ставить необязательно, так как эквивалентные количества ионов галогенов, по данным авторов, образуют пятна одинакового веса. Подготовленные полоски помещают в описанный выше прибор, чтобы они соприкасались с верхвим концом вертикально установленной полоски фильтровальной бумаги, смоченной водой; переходя на полоски хроматографической бумаги, она вызывает перемещение

страница 31
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия брома" (2.07Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
уличная вывеска кафе
сколько стоит операция обрезание
неон флекс
шкаф металлический архивный глубиной 32 см.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)