химический каталог




Аналитическая химия брома

Автор Н.Г.Полянский

торых обнаруживают большую склонность к образованию ионных пар с соответствующими анионами [643]. Именно в таких средах возможно отделить анионы Вг04 от всех других пергалатов, а также от ионов ВгОз и Юз" (но не С103).

Быстрое отделение ионов Вг", CI" и ВЮз друг от друга и еще от 17 ионов, в том числе СЮ3, SCN", S2", SjOj", осуществляют на тонких слоях силикагеля в электрофоретической аппаратуре малых размеров (16 X 10 X 5 см) [168]. При градиенте потенциала 46 в/см и использовании в качестве электролита 0,05 /V Na2C03 разделение смеси, нанесенной на расстоянии 1 см от конца полосы со стороны катода, длится всего 5 мин. Размеры полосы — 2 < 6,5 см.

Глава V

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БРОМА И БРОМСОДЕРЖАЩИХ ИОНОВ

ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Методы гравиметрии применяются сравнительно редко, так как подходящие для количественного анализа реакции осаждения немногочисленны и недостаточно специфичны, а главная весовая форма — бромид серебра — имеет невысокую фотохимическую и химическую стабильность к действию восстановителей. Однако при соблюдении определенных условий осаждения (с. 20) можно получить очень точные результаты определения бромид-ионов, а также соединений с другими степенями окисления брома, если перевести их в бромиды. Прежде всего речь идет об отсутствии в анализируемой смеси сильно гидролизующих (Bi(III), Sb(III) и Sb(V), Fe(III)) и комплексообразующих (Hg(II), Cd(II)) катионов, а также анионов, серебряные соли которых осаждаются из азотнокислого раствора (С]", J", CN", SCN", S2", S20§-, |Fe(CN)6]3", [Fe(CN)8]4"). He должны присутствовать и восстановители, способные выделить металлическое серебро из бромида (например, гипофосфиты).

При наличии перечисленных веществ восстановители нужно окислить, мешающие катионы удалить осаждением, экстракцией или ионным обменом, а галогениды отделить друг от друга (глава IV) или получить дополнительные мопоанионные весовые формы (глава II). Помехи со стороны других анионов (СО2-, РО|~) устраняют путем проведения осаждения AgBr в азотнокислом растворе. Коллоидный осадок, выпадающий из холодного раствора, быстро стареет при нагревании и перемешивании взвеси, после чего он хорошо фильтруется через стеклянный фильтр. Из-за возможного восстановления AgBr фильтрование через бумажные фильтры не рекомендуется, хотя и допускается при соблюдении особых дополнительных условий. Чтобы избежать пеп-тизации, осадок на фильтре промывают разбавленной азотной кислотой. Сорбированная HN03 полностью удаляется при высушивании осадка в термостате или при его последовательном промывании спиртом, а затем эфиром. Все операции нужно проводить быстро и при слабом освещении, чтобы избежать фотохи71

мического разложения AgBr, являющегося источником серьезных ошибок.

Методика определения Вг- в отсутствие мешающих примесей [912]. Аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую 0,2 г бромида, разбавляют до 150 мл водой, приливают 0,5 мл конц. HN03 и при постоянном помешивании добавляют небольшой избыток 0,1 N AgN03. Не прекращая перемешивания, взвесь нагревают почти до кипения, пока не произойдет коагуляция осадка, а после его отстаивания делают пробу на полноту осаждения. После часа отстаивания в темноте осадок переносят на взвешенный стеклянный фильтр, промывая его холодной 0,1%-ной HN03 сначала декантацией, а затем на фильтре до отрицательной реакции на ионы Вг". Осадок сушат до постоянного веса при 130° С.

Очень точные результаты определения бромид-ионов в присутствии хлоридов дает комбинированный метод, основанный на взвешивании суммы галогенидов серебра и металлического серебра, выделенного электролизом после их растворения.

Определение бромид-ионов в присутствии хлорид-ионов [481]. Галогениды серебра осаждают приведенным выше методом, а после промывания и высушивания при 105° С до постоянного веса взвешивают. Затем осадок растворяют на стеклянном фильтре в 120 мл теплого 10%-ного раствора KCN, раствор переносят в сосуд для электролиза, охлаждают, разбавляют до 300 мл водой, опускают платиновые электроды (катод должен быть предварительно взвешен) и пропускают ток силой 0,1 о. После промывания и высушивания катод с осадком серебра взвешивают.

Если в навеске суммы галогенидов серебра Р г содержится х г AgCl и у г AgBr, то при общем весе выделенного металла q г и с учетом соответствующих факторов пересчета значения х и у вычисляются по уравнениям

х = (5,61487 -3.2257Р),

у = (4,2257Я — 5,6148?).

Однако вес электрода в процессе выделения Ag уменьшается на 0,0005 а, и поэтому результаты получаются по брому несколько завышенными, по хлору— заниженными. Если же к значению q прибавить указанную поправку, то относительная погрешность определения брома снизится до величины Для целей производственного контроля и определения бромид-ионов в смесях с хлорид-, хлорат- и бромат-ионами более удобен титри-гравиметрический способ, основанный на аргенто-метрическом титровании суммы бромид- и хлорид-ионов и взвешивании ос

страница 30
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия брома" (2.07Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
заказать цветы с доставкой в офис москва
Фирма Ренессанс винтовая модульная лестница- быстро, качественно, недорого!
кресло manager
КНС Нева рекомендует телевизоры Самсунг купить - более 10 лет на рынке, Санкт-Петербург, Пушкинская, ул. Рузовская, д.11.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)