![]() |
|
|
Аналитическая химия броматью. После разделения смесей компоненты идентифицируют по величинам Rf, а при необходимости определяют количественно по площади пятна на хроматограмме, фотометрическим или радиометрическим методом, а иногда прибегают к анализу раствора, полученного после элюирования выделенного компонента. В качестве примера приведем описание методики хроматографирования одной смеси. Разделение смеси BrOJ-, ВгО"- и Вг~- ионов [117). Пробу, содержащую не более 50 мкг исследуемых веществ, наносят на пластинку 20 X 200 мм с незакрепленным {,Ь-мм слоем А1203 с размером зерен 0,07—? 0,15 мм и активностью II по Брокману. Затем ее помещают в хроматографи-ческую камеру с ПФ (см. табл. 9) и дают растворителю подняться на высоту 18—20 см, после чего хроматограмму вынимают, высушивают и проявляют с помощью цветных реакций, а меченые соединения брома определяют, измеряя активность каждого сантиметра слоя сорбента торцовым счетчиком МСТ-17. 66 3* 67 g I g S „ а мсг а 3 « . о п л I fflog o в у «ЛЯ И ^ я g g.S I S g ? И i « Й ° » рц f-i s и 4 й ° s я g I CO to; I sr. 5" 3 (S 1 » 8 8 * " D, О к и 3 o4KS м ? я Я t- К С д u ffl S т Я, ш в ^* И 2,о и 4 sSea о Й - ^ ^-00 с» о •5 о о г^о о Сии О * « ffl g© Si * и Я ft 2 9 Я й я п ftScT н яЗ т н1^ »< >> ?• I ю ю В!" »«§ 5e о н I 2 s л о се о о м Л w У, ЛЬ i, л S Я ^ к 2 о Я я м ft СО a, к .а ё_ S°o So « о m я ь в Plffl Q, So; С И Pi * К со So g^50 I К « I о к п к— о 5 + л о" а к л о" Л i А со о™ Л « i, Л «5 3 i ?SO g а а Й 3 Б S s о, га а Я | « о «Рок л + S 5 * Д S р. о Л Л 1 ™ 11 «° Л-о о Л Полученные значения Rj сопоставлены для двух систем растворителей в табл. 9, где приведена сводка результатов наиболее важных работ по разделению ионов методом ТСХ. Для хромато-графирования брали обычно растворы солей щелочных металлов. Время хроматографирования в работах, приведенных в табл. 9, варьировало от 30 до 120 мин. Наибольшая чувствительность анализа (0,1 мкг по Вг) достигнута в работах [497, 750J; соответствующие методы рекомендуют использовать для определения следов бромид-ионов. По методу [750] с той же чувствительностью определяют бромат-ионы и другие ионы. Данные о влиянии на величину Rf природы сорбента имеются в работе [643], природы ПФ в статьях [117, 650]. Как видно из табл. 9, увеличение полярности смеси, используемой в качестве ПФ, вызывает некоторое возрастание Rf, но относительное различие подвижности ионов при хроматографировании менее полярной жидкостью больше. Основы теории и практики ТСХ изложены в работах [18, 67]. Наиболее обширный материал о ее применении в неорганическом анализе имеется в монографии [67]. ЭЛЕЬТРОФОРЕЗ При наложении градиента потенциала ускоряется движение ионов и сокращается расход времени на хроматографический процесс, что и составляет главное преимущество электрофоретических методов. Для анализа и разделения смесей бромсодержащих ионов электрофоретические методы использовались в варианте БХ [511, 575, 643] и ТСХ [168], а также своеобразной осадочной хроматографии на колонке, заполненной гелем агар-агара [433]. Прибор, использованный в работе [433], состоит из стеклянной трубки диаметром 1 см и длиной 30—80 см, заполненной гелем агар-агара, содержащим индифферентный электролит. В трубку с застывшим 1%-ным гелем вводят 1 мл раенлавленпого геля с анализируемой смесью, охлаждают до температуры <С 40° С. Один конец трубки погружают в чашку Петри с индифферентным электролитом, содержащим добавку соединения осаждающего иона (AgIM03 цри разделении смесей галогенид-ионов) с введенным в него платиновым анодом. Другой конец трубки, к которому примыкает слои геля с анализируемой смесью, с помощью шлифа соединен с изогнутой трубкой с индифферентным электролитом, опущенной в соседнюю чашку Петри с тем же элект^ ропитом и введенным в нее платиновым катодом. Таким образом, осадок образуется в процессе электромиграции, а разделение происходит за счет различия произведения растворимости галогенидов серебра и констант скорости реакций обмена ионов. Этим методом смеси СГ, Вг~ и J- хорошо разделяются. При выполнении электрофореза на толстой бумаге № 304 (напряжение 240 в, среда — 0,1 N NaOH) условия для разделения галогенид-ионов менее благоприятны: в течение часа анионы СГ, Вг" и J" перемещаются соответственно на 90—91, 92—96 68 и 96—101 мм, так что зоны близко прилегают друг к другу. Однако Вг~-иоии прекрасно отделяются от BrOg- и SCN'-иопов, мигрирующих соответственно на 60—65 и 72—77 мм. Этот метод 1511] особенно удобен для разделения Вг"- и ВгОз-ионов в составе продуктов реакций Сцилларда — Чалмерса [575]. При электрофорезе на бумаге Ватман № 1 при напряжении 1000 в, температуре 7—8° С и времени пропускапия тока 30 мин. подвижности ионов BrO; и BrOj отличаются лишь в среде тех электролитов (0,1 М ZrOCl2, 0,1 М Th(N03)4), катионы ко |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 |
Скачать книгу "Аналитическая химия брома" (2.07Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|