химический каталог




Аналитическая химия брома

Автор Н.Г.Полянский

f соответственно равны 0, 0,20 + 0,03, 6,36 + 0,06 и ±о,06. В случае необходимости количественного анализа каждую зону после проявления элюируют 25 мл воды и измеряют радиочастотное сопротивление полученного раствора. В других случаях количественный анализ выполняют после сухого или влажного сожжения проявленных пятен; в этих методах отпадают возможные погрешности за счет неполноты элюирования.

Разделение смесей галогенид-ионов на бумаге Шлейхер-Шюлль 2040b (ПФ — ацетон—бутанол—вода с отношением компонентов 2:5:3) [638] и на бумаге Ватман ЗММ (ПФ — 6 N (NH4)2S04) [642] оказалось менее эффективным. Однако с повышением концентрации сульфата аммония до 8 А7 различия Rf ионов благодаря эффекту высаливания увеличивались, но все же они были меньше, чем в методе [380].

Хороших результатов при разделении смесей ВгО^-, ВЮ3-и Вг"-ионов на отечественной хроматографической бумаге добился Кирин [117], применивший в качестве ПФ смеси ацетон—вода — этанол (6:2:1) или ацетон—пиридин—вода (6:2: 1). Последняя обеспечивала более четкое разделение: значения Rf для указанных ионов оказались равными 0,82 + 0,02, 0,26 + 0,02 и 0,14 ± 0,01, причем восстановление BrOJ-иона, наблюдавшееся [643] при

64

3 Н. Г. Полянский

65

Элюировании смесями этанол—NH4OH или бутанол—пиридин— NH4OH на бумаге Ватман № 1, Кирин не зафиксировал.

Для разделения многокомпонентных смесей представляется перспективным новый вариант БХ — метод кольцевой бани с пихромовой проволокой; применяемая аппаратура уже была описана в одной из монографий этой серии [66, с. 105—106]. Описан пример микроанализа смесей 20 анионов, в том числе Вг~, ВгОз, S2~, SCN", S„OJT [716].

В последние годы интенсивно развивается осадочная хроматография на бумаге, используемая для микроколичественного анализа в гравиметрическом [122] или в значительно более удобном «пиковом» [7, 8] варианте. В обоих случаях определение проводят на бумаге, импрегнированпой малорастворимым соединением, ион-осадитель которого дает с определяемым ионом еще менее растворимое соединение. Смеси Вг"—J" или Вг"—J"—SCN" разделяют на бумаге с AgCl. Смесь трех галогепид-ионов разделяют на бумаге, импрегнированной Ag20 [7].

Приготовление бумаги для разделения смесей СГ, Вг~ и Полоску хроматографической бумаги размером 6x16 см и плотностью 90 г/м2 равномерно пропитывают протягиванием ее через 100 мл 0,01—0,025"(1-ного раствора AgN03, помещенного в фарфоровом блюдце. Бумагу высушивают на воздухе в затемненном месте, пропитывают 0,03 — 0,075%-ным раствором NaOH, сразу же промывают водой и хранят в темном месте.

Анализ смесей методом «пиковой» хроматографии [7]. На приготовленную полоску бумаги наносят линию погружения в растворитель и линию старта на расстоянии соответственно 0,5 и 2— 2,5 см от ее края. На линии старта помечают 4—5 точек на расстоянии 1,0— 1,5 см друг от друга и на каждую с помощью прокалиброванного капилляра емкостью 0,0023 мл (который берут пластмассовым зажимом) наносят пробу анализируемого раствора. После этого бумагу цодсущивают на воздухе и опускают до линии погружения в стакан на 500 мл с 50 мл воды, где укрепляют вертикально при помощи стеклянной пластинки и чащки Петри так, чтобы она свободно висела в жидкости (рис. 6). Продвигаясь по бумаге, вода захватывает ионы, еще не прореагировавшие с осадителем, в результате чего через 30—45 мин. образуется пик довольно правильно]! формы. Вначале растет пик AgJ, затем более светлый пик AgBr и после него — AgCl. Высота такого составного пика равна сумме высот пиков серебряной соли каждого галогенид-иона. Высоту пика AgBr измеряют поразпости высот двух других пиков, считая от точки нанесения раствора, причем измерение проводят после 10— 15 мин. высушивания хроматограммы на воздухе; ее внешний вид представлен на рис. 7. При постоянном титре бумаги по содержанию осадителя высота пика и количество определяемого иона в пробе связаны между собой линейной зависимостью. Чувствительность оцределепия брома 2,3 мкг, относительная ошибка определения порядка 20%.

Для исследования достаточно 0,002—0,003 мл раствора, причем одновременно можно хроматографировать 40—50 проб, затрачивая на это около часа.

47ин7ТН?Й СТаТ; 2 ~~ "аШКа ШТР"; 3 ~ стекл™я пластинка; 4 - раствор глицерина, 5 - полоска бумаги; в - линия старта; 7 - линия погружения

Рис. 7. Хроматограмма смеси анионов и отдельных анионов [7] Содержание в пробе, мкг: J- 6,9; Вг- 11,5; С1- 11 б

Метод осадочной хроматографии па бумаге с весовым окончанием использован для количественного определения всех гало-генидов в природных водах (глава V).

Вопросы теории и методы БХ изложены в обширной монографии [280].

В качестве сорбента в ТСХ применяют окись алюминия, крахмал, силикагель и их смеси, которые наносят па твердую основу, необязательно прибегая к закреплению слоя. Роль ПФ, как и в БХ, выполняют различные полярные жидкости (табл. 9).

Метод ТСХ позволяет разделять от нескольких десятков до сотых долей микрограммов бромсодержащих и других ионов с высокой эффективнос

страница 28
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия брома" (2.07Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кресло престиж гольф
Фирма Ренессанс: лестницы раздвижные - надежно и доступно!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(01.05.2017)