химический каталог




Аналитическая химия брома

Автор Н.Г.Полянский

работы [637], СГ-ионы совершенно не затрагиваются окислением даже в присутствии 0,8 М хромовой кислоты в смеси с 7 М серной кислотой при температуре ее кипения. С наибольшей полнотой отгоняющийся бром поглощается 0.15 N Na2S03. Если барботирующий газ (N2) посту56

57

пает в этот раствор через трубку с пористым фильтром на конце то 5 мкг брома поглощаются на 95—96%. Однако вместе с бромом в приемник могут поступать, несмотря на наличие защитной ловушки, небольшие примеси Cr(Vl), мешающие последующему фотометрическому анализу. В таком случае приходится обрабатывать раствор из ловушки холодной хромовой смесью и образовавшийся бром экстрагировать СС14. Разумеется, это увеличивает расход времени на разделение и повышает вероятность потерь брома.

В этом отношении несомненно превосходство метода Кагана [586, 587], в котором для отделения брома от хлора в качестве селективного окислителя используют смесь HN03 + NaN02. Хотя в системе возможно окисление небольшой части хлора, автор обходится без дополнительной очистки отогнанного брома, применив систему ловушек с азотной кислотой такой концентрации, при которой С12 задерживается количественно, а Вг2 не поглощается совсем и проходит в следующую ловушку с сульфитом натрия. Если анализируемая смесь содержит и иод, то возникает опасность образования JBr и JC1, менее летучих, чем т2. В первоначальном варианте метода [587] она не учитывалась, но впоследствии был найден выход в виде предварительного удаления иода отгонкой после окисления нитритом натрия в уксуснокислом растворе с поглощением в последней ловушке с NaOH. В промежуточных склянках с растворами HN03 и Na2S03, предназначенных соответственно для поглощения С12 и Вг2, иод и условиях разделения не поглощался [586].

Методика отделения брома от хлора и иода В реактор тина барботера с иятью шариками (рис. 5) вводят 5 мл анализируемого раствора, 1 лл30"п-ногораствораNaN02H 1 мл ледяной СН3СООН. К нему немедленно присоединяют шесть ловушек того же типа, из которых первые четыре заполнены 10 мл 6,6 N HN03, пятая — 10 мл 10«;-ного раствора Na2S03 и последняя — 10 мл 10%-ного раствора NaOH. Сейчас же в систему начинают подавать воздух, и через 30—45 мин. весь иод оказывается поглощенным в последней ловушке. Затем в реактор вводят еще 1 мл 30%-ного раствора NaNOa и 8 мл HNOs (уд. в. 1,40), тотчас же начинают пропускать воздух и в течение 30—45 мин. отгоняют бром, который поглощается количественно в ловушке раствором сульфита натрия. Жидкость из исрвых четырех ловушек сливают с остатком в реакторе и смесь используют для определения, хлора. Каждый галогенид титруют стандартным раствором AgN03.

Метод обеспечивает количественное разделение практически при любых соотношениях галогенов в смеси, например 1000 ч. хлора на 1 ч. брома и 1 ч. иода; 1000 ч. брома на 1 ч. хлора и 1ч.

58 мода или 100 ч. иода на 1 ч. хлора и 1 ч. брома. Погрешности определения брома, как правило, менее 1%.

Другие методы отделения брома от хлора не требуют подробного рассмотрения ввиду недостаточности положительного опыта их применения: окисление В г" до Вг2 бромат-ионом [774], гидро-иодатом калия в азотнокислом растворе [319] или персульфатом аммония в сернокислой среде [81]. В работе 1935] использовано отделение брома отгонкой BrCN, образовавшегося при действии хромовой смеси на анализируемый раствор в присутствии избытка KCN; этот метод успению проверен на смесях 0—20 ч. на млн. Вг" и 1000 ч. па млн. СГ с применением метода прецизионной потен-цнометрии.

Различные конструкции аппаратуры для разделения смесей галогепидов с применением реакций окисления — восстановления приведены в работах [81, 202, 586, (537, 677 , 715 , 819, 866а. 909, 935]. Оптимальные варианты приборов этого назначения представлены на рис. 2—5.

ХРОМАТОГРАФИЯ

Ионообменная хроматография

В арсенале современных методов аналитической химии ионообменная хроматография по праву заняла одно из ведущих мест, позволяя разделять сложные многокомпонентные смеси с большой быстротой и с помощью простых экспериментальных средств [221, 234, 918). Самой песложной считается задача отделе" пия анионов, н частности Вг", от катионов, мешающих их количе" ственному определению [402]. Она решается пропусканием анализируемой смеси через колонку с катеонитом, отмыванием сорбента от электролита, поглощешюго за счет Доннановского распределения, и последующим анализом фильтрата, объединенного с промывной жидкостью.

Однако в аналитической химии чаще приходится решать более сложную задачу отделения бромид-иопов от других галогенид-и псевдогалогенид-ионов. Возможность отделения Вг" от СГ — его наиболее трудного спутника в отношении помех в различных методах анализа — обеспечивается большим различием констант обмена на противоионы апионитов с сильноосновными свойствами или со смешанными функциями. Так, константы обмена Br — ОН" и СГ—ОН" на анионите Дауэкс-1 в ОН-форме при половинном использовании обменной емкости сорбента составляют соответственно 23 и 7,9.

Константы обмена СГ—N03 и Вг"—NO, мен

страница 25
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия брома" (2.07Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где купить чешки в волгограде
KNSneva.ru - гипермаркет электроники предлагает принтер Xerox купить - КНС СПБ - мы дорожим каждым клиентом!
как выпрямить заднее крило на приоре
курсы на парикмахера с трудоустройством в саратове

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)