химический каталог




Аналитическая химия брома

Автор Н.Г.Полянский

в микро-и радиохимическом анализе. Ярким примером быстрого отделения бромид- и иодид-ионов от большого числа продуктов деления урана является селективное осаждение галогенов на тонком слое све-жеосажденного AgCl (0,01 ммолъ/см?), который наносят проса-сыванием взвеси через мембранный фильтр площадью 2,5 или 6,5 см?, а затем промывают 0,1 N HN03.

Методика отделения радиоактивного брома от продуктов деления [451]. 0,5 г уранилнитрата, облученного в ядерном реакторе, растворяют в 10 мл 0,5 JV HN03 с добавками S02 и 0,1 мг

раствор немедленно просасывают через мембранный фильтр, который затем промывают 0,5 jV HN03.

Разделение описанным способом длится 2 сек. и обеспечивает выделение 96% брома и 100% иода при отсутствии изотопных носителей. Введение носителей несколько ухудшает результаты.

Аналогичным способом, но с помощью мембранного фильтра со свежеосажденным AgBr проводят селективное отделение от хлора радиоактивного изотопа 82Вг, вступающего в изотопный обмен с осадком [510]. В качестве коллектора микро- и ультра-микроколичеств бромид-иона, обеспечивающего при рН 0—7 отделение от очень многих элементов, рекомендован гранулиро51

ванный сульфид свинца с размером зерен 0,1—0,5 м [517]. В статических условиях PbS поглощает из 0,1 N HN03 около 99% присутствующего брома в течение 5 мин., но с той же скоростью и полнотой сорбируются и селенат-ионы. В случае необходимости разделения полученной смеси селенат-ионы восстанавливают до селенит-ионов, вводят в подкисленный раствор нитраты аммония и железа(Ш), приливают аммиак до рН 5,7—8, а затем отделяют центрифугированием гидроксид железа, избирательно сорбировавший селенит-ионы, а бромид- и бромат-ионы определяют в центри-фугате; этим же методом можно осадить на Fe(OH)3 ионы As03 [174]. В качестве коллектора для отделения Cu(II), Au(III) и Ag(I) в среде 1 N HN03 перед измерением активности 82Вг рекомендован иодид меди(1); смесь перемешивают 10 мин. магнитной мешалкой, фильтруют через пористый фильтр и для обеспечения необходимой полноты разделения все операции повторяют еще раз [703].

В работе [195] отмечена перспективность применения метода субстехиометрического осаждения в нейтронно-активационном анализе бромсодержащих объектов.

Предварительное концентрирование бромид-ионов с применением методов осаждения и адсорбции позволяет значительно повысить чувствительность их определения в различных смесях. Концентрирование в растворах осуществляют соосаждением с AgCl [26, 650], электрохимическим выделением [45, 46] и ионным обменом с применением анионообменной бумаги [392] или гранулированных амфолитов [398]. Ионообменные методы особенно удобны в гидрохимическом анализе.

Элементный бром поглощают с высокой эффективностью из воздуха на специально приготовленном активированном угле, после чего сорбент и сорбат облучают тепловыми нейтронами, а затем приступают к радиохимическому определению брома и иода [713].

Из концентрированных растворов бромида натрия смесь обычного и окисленного угля БАУ избирательно сорбирует ионы примесей (Mg, Са, Ва, Сн, Fe, Pb, Zn, Ni, Mn, Al), что позволяет снизить их содержание в растворе до (1 -г- 3)-10"в вес.% [142].

ЭКСТРАКЦИЯ

В немногочисленных работах по экстракционному разделению смесей, содержащих бром, намечается два подхода: одни авторы пытаются экстракцией отделить бром от сопутствующих элементов, другие же извлекают примеси соответствующим экстрагентом.

В методе анализа брома на содержание следовых примесей хлора [724] последний переводят в хлорид взаимодействием с бромидом калия. На каждые 10—50 г Вг2 добавляют 1 г КВт и 100мл воды, перемешивают 10—20 мин., а затем экстрагируют основную массу брома 4—5 порциями петролейного эфира до светло-желтой окраски водного слоя. Непрореагировавший КВг окисляют в водной фазе действием 1 г КВг03 в присутствии 10—20 мл H2S04 {1 : 1), взбалтывают, а через 10 мин. добавляют 10 мл диизобути-лена или другого олефина для связывания остаточного брома и 50 мл петролейного эфира. Смесь взбалтывают несколько раз до полного исчезновения окраски водного раствора, причем после каждого взбалтывания яотдкость выдерживают 3—5 мин. в покое. Фазы разделяют и из водного слоя экстрагируют последние следы диизобутилена и бромпроизводного, применяя в качестве экстра-гента петролейный эфир. Водный слой отделяют, подкисляют 5 мл HN03 (1 : 1) и используют для осаждения ионов СГ действием избытка 10 N AgN03. Анализ завершают применением косвенного комплексонометрического метода [439].

Из смесей с преобладающим содержанием поташа, полученных в результате подготовки к анализу биологических материалов и горных пород, бромиды извлекают 7—8-кратной экстракцией этанолом, но при этом в органическую фазу, наряду с бромом, переходит и иод [239]. Помимо неспецифичности, недостатком этого метода является большой расход времени на выполнение разделения.

0,01 М растворы трифенилгидроксида олова(1У) в бензоле или хлороформе применяют в ^активационном анализе для отделения Вг~-ионов от ряда катионов и анионов,- н

страница 22
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия брома" (2.07Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сиоми электросамокат
корпатативное такси москвы
купить матрас райтон
лодже посуда

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.07.2017)