химический каталог




Аналитическая химия брома

Автор Н.Г.Полянский

е рассматривать через синее кобальтовое стекло, так как это облегчает наблюдение зеленой окраски в присутствии следов натрия. Предел обнаружения брома в га-логензамещенных 0,25 мкг. Однако надо отметить, что некоторые вещества, не содержащие галогенов (8-оксихинолин, тиомочевина, замещенные пири-дины и др.), дают также положительную пробу Бейлынтейна.

Однозначное заключение о присутствии галогена позволяет сделать проба Файгля, основанная на выделении свободного галогена и его обнаружении по реакции окисления 4,4'-6"ис-диметил-аминотиобензофепона (тиокетон Михлера), переходящего в хи-ноидный катион синего цвета.

Реакция с тиокетоном Михлера [272]. В микропробирку вводят не более 10 мг карбоната магния, добавляют каплю испытуемого раствора и выпаривают на водяной бане. Остаток прокаливают и охлаждают, к полученному галогениду добавляют 4 капли хромовой смеси, нагревают на кипящей водяной бане, закрыв пробирку фильтровальной бумагой, смоченной 0,1%-ным бензольным раствором тиокетона Михлера. В присутствии брома появляется синее окрашивание.

В альтернативном варианте метода применяют индикаторную бумагу, пропитанную насыщенным водным раствором N,N-nHMe-тил-ге-фепилендиамина, окисляющегося в присутствии элементного галогена в красный Вурстера. По чувствительности определения последние две реакции уступают пробе Бейлыптейна.

Глава IV

МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ БРОМА ОТ СОПУТСТВУЮЩИХ ЭЛЕМЕНТОВ

В предыдущей главе был приведен ряд примеров необходимости отделения определяемого иона от примесей из-за отсутствия специфических реакций для его обнаружения. Еще чаще приходится прибегать к предварительному разделению смесей в количественном анализе. Неоднократно высказывавшееся мнение об отсутствии вполне надежных методов количественного определения С1_, Вг" и J" при их одновременном присутствии является обобщением результатов длительного поиска таких методов и параллельно проводившейся работы по отделению этих галогенов друг от друга [293, 733].

Разделению смесей галогенов иногда предшествует их групповое выделение осаждением серебряных солей, удаление мешающих анионов (S2_, SCN", CN" и др.) и многовалентных катионов, образующих нерастворимые гидроксиды. Указанные задачи решают методами осаждения и адсорбции, экстракции и хроматографии, электромиграции и окисления—восстановления, которые нередко применяют в комбинации друг с другом. При анализе микроколичеств бромид-ионов или радиохимическом исследовании нестабильных изотопов часто прибегают к методам предварительного концентрирования, которые одновременно могут служить целям отделения от мешающих ионов.

Сравнительно редко применяемой альтернативой разделения является маскировка мешающих ионов комплексующими добавками [250).

ОСАЖДЕНИЕ II АДСОРБЦИЯ

Отделение Вг" от ионов d-элементов VI—VIII групп осуществляют количественно с применением в качестве осадителя этих ионов небольшого избытка карбонатов натрия или калия. Групповое отделение ионов СГ, Вг" и J "от многих других ионов проводят осаждением их серебряных солей согласно описанию в монографии [74, с. 743—747], помня, однако, о светочувствительности осадков и их загрязнении за счет соосаждения.

Различие растворимости AgCl, AgBr и AgJ (ПР соответственно равно 1,6-Ю-10, 8-Ю"13 и 1,5- 10-1в) и образование прочного аммиаката серебра (рК — 7,03) [304]) позволяет осуществить разделение смесей методами селективного растворения [278] или селективного осаждения из гомогенного раствора [476). Метод селективного растворения позволяет отделить AgCl и AgBr от AgJ; при соблюдении определенных требований относительно рН растворов при фракционном осаждении обеспечивается четкое разделение всех галогенидов. Последовательное осаждение AgJ, AgBr и AgCl проводят из раствора с высокой начальной концентрацией аммиака (почти 25%) с добавкой AgN03 при нагревании с очень медленным удалением NH3 до рН соответственно 10,2—9,8, 8,7—8,6 и <[7,3. Перед отфильтровыванием каждого осадка смесь охлаждают, а после его отделения к фильтрату добавляют свежую порцию осадителя — аммиачного раствора AgN03. При осаждении бромида требуется наиболее высокая точность регулировки рН раствора, обеспечиваемая потенциометрическим контролем. При этом условии метод дает четкое разделение при молярном отношении Вг : CI J> 1, но требует нескольких часов времени на выполнение операций.

В макрохимическом анализе приходится сталкиваться и с необходимостью отделения иопов Вг" от мешающих его определению ионов псевдогалогенов. Для отделения ионов Вг" от SCN"-hohob также прибегают к осаждению из гомогенного раствора [373], пользуясь нерастворимостью CuSCN и растворимостью СиВг в присутствии избытка аммиака; в качестве осадителя вводят ацетат меди(П), восстанавливаемый аскорбиновой кислотой. В фильтрате после отделения CuSCN бромид-ионы определяют аргентометрическим титрованием с индикацией конечной точки по скачку потенциала сульфид-специфичного электрода.

Особенно широко методы осаждения и адсорбции применяют для разделения смесей и концентрирования ионов Вт"

страница 21
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия брома" (2.07Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
реакционный артрит
В КНС всегда быстро, выгодно и удобно: игровой монитор benq кредит онлайн в Москве и городах России.
наклейки на капот автомобиля челябинск
бизнес класс в аренду под такси

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.06.2017)