химический каталог




Аналитическая химия брома

Автор Н.Г.Полянский

н в условиях анализа, не вызывают аналогичных эффектов.

По утверждению автора работы [2031, ВгО "-ион можно обнаружить при предельном разбавлении 1 : 20 000 в присутствии всех анионов в щелочной среде с помощью 0.5%-ного спиртового раствора пирокатехина, окисляющегося с постепенным изменением окраски в темно-зеленую, а затем в коричневую. Реакции гипо-бромит-иопов с р-нафтолом, а-пафтиламином или гидрохиноном имеют меньшую чувствительность и дают положительный эффект с кислородсодержащими ионами других галогенов. Еще менее специфичны групповые реакции па окислители с использованием дифениламина 1662] или сульфата анилина [6631.

При небольшом ассортименте селективных реакций на пшо-бромит-ион уместно упомянуть важный критерий для их распознавания: при нагревании щелочных растворов гипобромитов ускоряется реакция диспропорционирования па бромат- н бромид-ионы с соответствующим увеличением концентрации этих ионов во времени.

46

47

IF

Гипобромит-ионы в смесях с солями других оксикислот брома можно распознать по характерному электронному спектру поглощения с максимумом при 330 нм [645]; этот метод получил применение для изучения реакции разложения бромита натрия в щелочном растворе.

Методы обнаружения бромистой кислоты и бромит-ионов специально не разрабатывались, но надо иметь в виду, что для них характерны те же реакции, что и для соответствующих соединений брома со степенью окисления 1 + . Поэтому перед обнаружением бромит-ионов или их количественным определением необходимо разрушить гипобромиты с применением уже упомянутых способов [235, 543].

Бромат-ионы обнаруживают после их восстановления реакциями на элементный бром или бромид-ионы. Поскольку, однако, в аналитической практике часто приходится анализировать смеси, содержащие и броматы, и бромиды, специальные реакции на BrOJ-ион представляют несомненный интерес.

Самой специфичной является реакция Кульберга [149], установившего, что в присутствии ВгОз-иона увеличивается интенсивность окраски и меняется цвет продукта реакции галогенирования га,тг'-диокситрифенилметана, образующегося при его взаимодействии с хлорной известью.

Реакция с и,и'-д иокс и трифенил метаном. 0,1 — 1 мг хлората или иодата, испытуемых на присутствие бромат-иона, растворяют в двух каплях воды, и каплю полученного раствора прибавляют к нескольким каплям разбавленного и профильтрованного раствора хлорной извести. Смесь нагревают и каплю наносят на реактивную бумагу, пропитанную 5%-ным спиртовым раствором реагента. В присутствии бромат-ионов получается синее или голубое пятно, при их отсутствии — фиолетовое.

Предел обнаружения бромат-иона 0,2 мкг при предельном разбавлении 1 : 150 000. Гипобромит-ионы реагируют аналогично, но Н302, а также Мп04-, Сг2ОГ-, [Fe(CN)6]3--, NO г, C10J- и JOr ионы реакции не мешают, и поэтому она пригодна для обнаружения бромат-ионов в присутствии других галогенатов. Для той же цели используют реакцию окисления бромат-ионами ароматических аминов, содержащих кислотную группу в га-положении (см: табл. 7), но она значительно менее чувствительна.

В многокомпонентных системах бромат-ионы обнаруживают на бумаге Ватман № 1 по появлению красно-фиолетового окрашивания после разделения методом кольцевой бани и проявления пятна смесью 30 мл конц. H2S04 и 1 г анилина, разбавленной до 100 мл водой. В присутствии бромат-, персульфат- или ванадат-ионов окраска развивается не сразу, а гипохлорит-, хромат-, перманганат- и хлорат-ионы вызывают ее немедленно [662].

Бромат-ионы можно обнаружить по реакции окисления KJ в среде 0,02 N H2S04 [312].

Реакции обнаружения пербромат-иона до сих пор не разрабатывались. Однако из известных данных первооткрывателя бромной кислоты следует, что BrOJ-ион можно обнаружить в присутствии других кислородсодержащих анионов брома, если восстановить последние введением НВг до концентрации 1,5 М, удалить образовавшийся бром инертным газом и, повысив концентрацию восстановителя до 6 М, ввести избыток KJ [316]. При указанной концентрации кислоты и в присутствии пербромат-иона выделяется элементный иод, обнаруживаемый по появлению желтой окраски, а при малой концентрации определяемого иона — по реакции с крахмалом.

БРОМ В ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВАХ

Методы обнаружения брома в органических соединениях подробно рассмотрены в монографиях [84, 272]. Как правило, они неселективны и рассчитаны на обнаружение любого галогена. Наиболее чувствительной считается проба Бейлыптейна, основанная на образовании галогенидов меди, окрашивающих несветящееся пламя в зеленый или сине-зеленый цвет.

Обнаружение брома по Бейльштейну [272]. Кончик медной проволоки диаметром 1 мм, вплавленный в стеклянную палочку, расплющивают в шпатель шириной 2—3 мм, предварительно нагревают его в окислительном пламени, чтобы покрыть окисью меди. На шпатель помещают исследуемую пробу в виде порошка или раствора, осторожно удаляют влагу, а затем сильно нагревают в несветящемся пламени горелки, вначале во внутренней зоне, а потом в нижней части наружной зоны. Пламя лучш

страница 20
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия брома" (2.07Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
учебный курс по ремонту холодильников
как называются шашки такси
объемные металлические буквы заказать
контейнер 7 м3 размеры чертеж

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.05.2017)