химический каталог




Аналитическая химия брома

Автор Н.Г.Полянский

УФ-спектре интенсивной полосы с максимумом поглощения при 200 нм

Появление в ИК-спектре характеристической полосы с максимумом поглощения при 429,2 см-1 п со J2, C10-, BiO-, NO-,

s2o82-, H202 [789J [711]

[526, 705, 782]

Примечание. M — микрокристаллоскопический анализ; К — капельная реакция; КФБ — капельная реакция на фильтровальной бумаге; П — пробирочная реакция; СФМ — спектрофотометрический метод; ОХБ — осадочная хроматография на бумаге; УМК — ультрамикроанализ в капиллярах.

*' Предел обнаружения относится к определению СФМ при 417 ял. *2 Предел обнаружения относится к определению СФМ при 517 им.

на границе раздела фаз. Если проба содержит <10 мкг брома, то обязателен контрольный опыт. Обнаруживаемый минимум 1 мкг. Иод и хлор с красителем не реагируют и не мешают определению [528].

Другие возможные методы обнаружения элементного брома приведены в табл. 7.

БРОМИД-ИОНЫ

Для обнаружения бромид-ионов можно применять все реакции, приведенные в табл. 4, после их окисления до элементного брома. Реакцию с флуоресцеином удобно выполнять, не прибегая к отделению паров брома, в капельном варианте при окислении хлорамином Т. Непременным условием анализа является поддерживание рН на уровне 5,5 путем введения в анализируемый раствор ацетатной буферной смеси [528] или уксусной кислоты и избытка карбоната кальция [854].

Реакция с флуоресцеином 1854]. В одно из углублений капельной пластинки вносят 3 капли анализируемого раствора, в другое — 3 капли воды. Исследуемую и контрольную пробы подкисляют уксусной кислотой и к каждой пробе добавляют 10—20 мг карбоната кальция «ч.д.а.» и 1 каплю насыщенного водного раствора флуоресцеина. Перемешивают стеклянной палочкой, добавляют 1 каплю 1"с-ного водного раствора хлорамина Т, снова перемешивают и при наличии бромид-иона наблюдают появление розовой окраски. При отсутствии ионов металлов, образующих окрашенные карбонаты, метод позволяет обнаружить 0,1 мкг Вг~. Если же такие ионы присутствуют, то их удаляют осаждением карбонатом кальция, а затем центрифугированием. Центрифугат исследуют согласно описанию, приведенному выше.

В монографии Кульберга [148, с. 376—377] описаны капельные варианты реакции с флуоресцеином, позволяющие обнаружить, 3 мкг КВг в хлоридах и 20 мкг КВг в иодидах.

В работе [350] по образованию эозина обнаруживают бромид-ионы в смесях с хлорид-, иодид- и роданид-ионами. Анализ предусматривает осаждение солей Ag+, растворение осадка в концентрированном растворе аммиака, осаждение Ag2S, его удаление центрифугированием. Центрифугат кипятят, подкисляют 4 N НС104 и снова кипятят до удаления HaS. Затем его кипятят с 3—4 каплями 20%-ного раствора NaNOa, окисляя при этом роданид-, и иодид-ионы, добавляют 2—3 капли 4 А'" НС104 и немного РЬ02, покрывают стакан с анализируемой смесью часовым стеклом, на. нижней стороне которого находится флуоресцеиновая бумага, и наблюдают появление окраски эозина.

Реакция с флуоресцеином использована также для обнаружения бромид-ионов в многокомпонентных смесях после их разделения методом кольцевой бани [525, 923] или стеклянной кольцевой камеры [545, 546]. В альтернативном методе смесь разделяют методом кольцевой бани, но обнаруживают бромид-ионы по реакции с фуксином при использовании в качестве окислителя перекиси водорода в уксуснокислой среде [716].

Для обнаружения Вг -ионов при небольшой концентрации иодид- и в отсутствие SCN -ионов удобен экстракционный метод [536].

К 4 каплям иагытуемого раствора добавляют 2 капли" конц. HN03 и 0,5 мл СС14, встряхивают и при наличии иодид-ионов наблюдают окрашивание органического слоя в розовый цвет за счет выделившегося иода. Затем к смеси добавляют еще 2 мл конц. HN03 и встряхивают, наблюдая в нрисут-ствшГброма изменение окраски в соломенно-желтую или красновато-желтую. В водной фазе после удаления брома можно открыть С)--ион действием AgN03.

Если анализируемый раствор содержит большие примеси хлорид- и иодид-ионов, то к 4 каплям слабокислой исследуемой жидкости добавляют 2 капли конц. Hl\T03 для селективного окисления иодида, удаляют выделившийся иод многократной экстракцией порциями CCJ4 по 0,5 мл, вводя каждый раз по 1 капле конц. HN03 перед добавлением свежей порции экстрагента. а затем поступают согласно описанию, приведенному выше. Ферри- и ферроцианид-ионы мешают анализу и должны быть предварительно осаждены ацетатом кад.мия, а затем удалены центрифугированием. В некоторых случаях отделение от мешающих ионов осуществляют окислением бромид-ионов с последующей отгонкой брома и его улавливанием раствором реагента 16461.

КИСЛОРОДСОДЕРЖАЩИЕ АНИОНЫ БРОМА

Бромноватистую кислоту и ее анион можно обнаружить с помощью реакции на элементный бром, выделяющийся в результате внутримолекулярного окисления — восстановления и диспропорционирования. При этом относительно селективными являются реакции галогенирования органических веществ: фуксина, флуоресцеина, ле-фенилендиамипа, а также га.ге'-диокситрифенилметана [149], поскольку другие окислители, не выделяющие галоге

страница 19
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия брома" (2.07Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
оформление магазина
Seiko QXA417G
Кликни на ссылк и получи скидку в КНС по промокоду "Галактика" - моноблок lenovo s20-00 цена с доставкой по Москве и другим городам России.
о гироскутерах

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)