химический каталог




Аналитическая химия брома

Автор Н.Г.Полянский

разуются радикалы BrOa (Атах = 475 нм) и ВгОэ (Атах = 315 нм), которые также неустойчивы ]379].

Обзоры по аналитической химии брома опубликованы в ряде монографий и периодических изданий [21, 35, 74, 319, 489, 503, 507, 581, 733, 819, 891, 934]. Сводка физико-химических констант бромсодержащих соединений имеется в монографии [140] и справочниках [268, 561].

36

В данпой главе рассматриваются методы обнаружения брома и бромсодержащих ионов в составе неорганических и органических соединений. Те из них, которые рекомендуются для практического применения, подробно описаны в тексте, а остальные приведены в табл. 7.

Г л а в я III

КАЧЕСТВЕННОЕ ОБНАРУЖЕНИЕ БРОМА И БРОМСОДЕРЖАЩИХ ИОНОВ

Качественный анализ обычно рассчитан на определение присутствия данного элемента или иона в анализируемой пробе, но нередко он позволяет судить о примерном количественном содержании, а при использовании инструментальных методов — о химическом строении молекулы, в состав которой входит определяемый элемент. Полученная информация дает возможность подойти к выбору метода количественного анализа планомерно и обоснованно, сокращая этим расход времени па экспериментальный поиск.

Если в арсенале известных методов обнаружения нет специфичных реакций, то может быть неизбежным предварительное разделение смесей. Классический метод систематического разделения смесей анионов, выделения галогепидов серебра и их разделения рассмотрен в монографии [74, с. 370—378, 384|; современным методам в данной книге посвящепа специальная глава (глава IV). Исследованию л1алорастворимых соединений предшествует их перевод в форму, удобпую для анализа, для чего применяют кипячение анализируемой пробы с концентрированным раствором карбоната натрия, а в случае AgBr — сплавление со смесью К.,С03 + Na2C03 и реакции комплексообразования при действии 25%-ного раствора аммиака или 10%-ного раствора K3[Ni(CN)J, сопровождающиеся образованием растворимых комплексов [Ag(NH3)2] + и [Ag(CN)2]- [136, с. 376; 196, с. 489 ; 327]. Методы разложения минералов рассмотрены в монографии [74, с.738—739, 931—9321 и в настоящей книге (глава VI).

Для качественного обнаружения брома в органических соединениях широко используют методы элементного анализа с обязательным разрушением молекулы в качестве первой стадии исследования [84, с. 49, 152, 230-233; 119, с. 60-63, 104-110; 671, с.75—116], а также инструментальные методы, не требующие такого разрушения: различные варианты нейтронпо-активацион-ного анализа [155, 323, 351, 5191, рентгенофлуоресцептный анализ [361, 868], измерение отраженного 6-излучепия [189], метод масс-спектрометрии [695] л др. Все перечисленные методы пригодны для количественной оценки содержания брома, а метод, масс-спектрометрии, кроме того, позволяет судить о структуре соединения.

38

ЭЛЕМЕНТНЫЙ БРОМ

В принципе для качественного определения брома пригодны все цветные реакции, приведенные в табл. 4. Однако наибольшее распространение получили реакции, основанные па взаимодействии брома с флуоресцеином [217а] или с фуксинсернистой кислотой [196, с. 489].

Реакция с флуоресцеином [217а]. Фильтровальную бумагу, но содержащую крахмала и пропитанную слабо подщелоченным 0,1%-ным растворам флуоресцеина в смеси равных объемов поды и этанола, держат над нарами анализируемого раствора, нагреваемого в микролробирке, закрытой пробкой со вставленной в нее воронкой. В присутствии брома образуется тетрабромфлуоресцоин (эозин), окрашивающий бумагу в розовый или красный цвет. Таким способом можно определить до 0,03 мкг брома в 1 мл раствора. Стократные количества хлора или хлорноватистой кислоты снижают чувствительность на два порядка. Прп очень большом содержании хлора его переводят в хлорид, бром и иод образуют при этом соответствующие галогениды. Смесь обрабатывают двуокисью свинца и уксусной кислотой, выделяющийся бро.ч обнаруживают флуоресцеиновой реакцией. При большом содержании иода его переводят в йодноватую кислоту окислением иермапганатом калия л этим устраняют помехи иода при определении брома.

Реакция с фуксинсернистой кислотой [196, с. 489] методически выполняется так же, как и предыдущая реакция, но в качестве реагента применяют полоску фильтровальной бумаги, смоченную раствором реагента (1 г фуксина i 1 л воды), к которому до обесцвечивания была добавлена сернистая кислота. При действии свободного брома фуксипсернистая кислота разрушается, и через 5—10 мин. появляется сине-фиолетовая окраска бромпроизводного красителя.

Вместо неустойчивой фуксинсернистой кислоты в качестве реактива впоследствии был предложен основной фуксин [921].

Реакция с основным фуксином. Бром экстрагируют из анализируемого раствора хлороформом, осторожно отбирают 3 мл экстракта, добавляют к нему 3 мл воды и, не прекращая встряхивания, постепенно вводят 0,01"п-ный раствор основного фуксина до появления устойчивой розовой или красной окраски водного слоя. Смесь продолжают энергично встряхивать, добавляя но каплям 10%-ный раствор бисульфита натрия или 1 М раствор метабисульфита

страница 17
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия брома" (2.07Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
короед штукатурка продажа
световая панель купить
http://taxiru.ru/fotootchet_forum_taksi/
линзы оттеночные голубые второй тон

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.08.2017)