химический каталог




Переработка сульфатного и сульфитного щелоков

Автор Б.Д.Богомолов С.А.Сапотницкий

т натрия можно определять и методом отгонки и титрования. Массовое содержание натрия, связанного с органическими соединениями, в пересчете на гидроксид находится как разность между массовым содержанием общей титруемой щелочи и суммы содержания гидроксида, сульфида и карбоната натрия.

Сера в черном щелоке содержится в виде сильфида, сульфата натрия и органических соединений. При определении общей серы ее соединения окисляются сначала пероксидом водорода, затем нитратом цинка и азотной кислотой. Полученные в результате окисления сульфат-ионы определяют весовым способом с хлоридом бария. Кроме этого, существуют трилономет-рический метод определения общей серы, объемный микрометод и метод прямого титрования (быстрый метод). Сущность последнего заключается в минерализации черного щелока действием 30%-ного пероксида водорода в щелочной среде с последующим определением сульфат-иона прямым титрованием раствором соли бария в присутствии индикатора карбоксиарсе-назо при рН 5,5—6,0 в 50%-ной спиртовой среде.

Определение содержания лигнина основано на его осаждении из черного щелока серной кислотой при рН 1 и высушивании осадка после промывки до постоянной массы.

Смолистые вещества (сульфатное мыло) черного щелока определяются экстракцией. После добавления серной кислоты и разложения сульфатного мыла до таллового масла последнее количественно экстрагируется петролейным эфиром. Используют и другой экстрагент — хлороформ и метанол, предварительно разложив сульфатное мыло в щелоке уксусной кислотой.

6.3. ОСНОВЫ АНАЛИЗА ТОВАРНЫХ ПРОДУКТОВ ИЗ ЧЕРНОГО ЩЕЛОКА

Отбор проб продуктов переработки черного щелока для контроля за их качеством производится по ГОСТ 5445—79.

Сырое сульфатное мыло. При анализе сырого сульфатного мыла определяют его плотность, массовую долю воды, суммы жирных, смоляных кислот и неомыляемых веществ, общей щелочи. Плотность мыла измеряют ареометром; массовую долю воды — азеотропной отгонкой с органическим растворителем. Массовую долю суммы жирных, смоляных кислот и неомыляемых веществ определяют разложением натриевых солей смоля186 ных и жирных кислот серной кислотой до таллового масла и экстракцией всех смолистых веществ диэтиловым эфиром. После отгонки эфира остаток сушат до постоянной массы. Для определения общей щелочи раствор мыла в воде обрабатывают серной кислотой. Примеси и выделившееся талловое масло отделяют фильтрованием и промывают. Избыток серной кислоты в фильтрате и промывных водах титруют раствором щелочи в присутствии индикатора фенолфталеина.

Сырое талловое масло. Наиболее важными показателями сырого таллового масла являются; кислотное число, массовая доля смоляных кислот, массовая доля неомыляемых веществ. Помимо этого в талловом масле определяют внешний вид, массовое содержание воды, суммы жирных, смоляных кислот и нейтральных веществ, а также лигнина и механических примесей.

Массовое содержание воды в сыром талловом масле определяют азеотропной отгонкой с органическим растворителем, внешний вид — визуально. При просмотре устанавливают прозрачность анализируемого продукта и наличие в нем взвешенных веществ и осевших на дно посторонних примесей.

Нахождение массовой доли суммы смоляных, жирных кислот и нейтральных веществ осуществляют путем их двух- или трехкратной экстракции диэтиловым эфиром. Анализ на содержание лигнина и механических примесей производят, добавляя к навеске масла бензол; при этом лигнин в бензоле не растворяется и при пропускании через фильтр с асбестовой прокладкой задерживается на нем вместе с механическими примесями. Промытый осадок высушивают до постоянной массы.

Кислотное число характеризует полноценность таллового масла, так как его главными компонентами являются кислоты. Кислотное число выражается количеством миллиграммов гидроксида калия, необходимого на нейтрализацию свободных кислот, содержащихся в 1 г исследуемого вещества. Для нахождения кислотного числа талловое масло растворяют в спирте или спиртобензольной смеси и титруют раствором щелочи в присутствии индикатора tx-нафтолфталеина до зеленой окраски.

Разделение смоляных и жирных кислот основано на том, что жирные кислоты легко этерифицируются метиловым спиртом, а смоляные — гораздо медленнее. При определении смоляных кислот первоначально проводят этерификацию жирных кислот метанолом в присутствии катализатора — я-толуолсульфокис-лоты или бензолсульфокислоты. Затем смоляные кислоты от-титровываются раствором щелочи при наличии индикатора а-нафтолфталеина.

Поскольку смоляные кислоты являются слабыми кислотами, они могут быть определены вместе с серной кислотой. При этом

187

этерифицирующий раствор представляет собой смесь одного объема серной кислоты и четырех объемов метанола. После эте-рификации и охлаждения раствора проводят титрование спиртовым раствором гидроксида калия с индикатором тимолблау до желтой окраски. Это соответствует моменту нейтрализации серной кислоты. Затем оттитровывают смоляные кислоты в присутствии индикатора а-нафтолфталеина до перехода желтой окраски в с

страница 71
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142

Скачать книгу "Переработка сульфатного и сульфитного щелоков" (2.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кирпич оптом
дверные ручки купить
защита для ninebot mini pro europe edition
макет знака аптечка

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.09.2017)