химический каталог




Государственная фармакопея СССР. Выпуск 1

Автор Ю.Г.Бобков, Э.А.Бабаян и др.

ке 4 следует оставлять некоторый избыток 30 % раствора едкого натра. Собирают 100 мл отгона. Во время отгонки колбу 3 нагревают так, чтобы объем жидкости в ней оставался постоянным.

По окончании отгонки опускают приемник, трубку холодильника выводят из жидкости, промывают снаружи водой, продолжая подачу пара в колбу 3 в течение 1—2 мин. Промывную воду собирают в тот же приемник. После этого прекращают нагревание парообразователя U и немедленно отсоединяют колбу 3 от прибора.

Отгон титруют раствором хлористоводородной кислоты (0,1 моль/л) до перехода окраски индикатора из зеленой в красно-фиолетовую.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл раствора хлористоводородной кислоты (0,1 моль/л) соответствует 0,001401 г азота.

Примечания. I. При минерализации трудносжигаемых веществ допускается использование катализаторов: 0,05 г металлического селена или 0,3 г окиси ртути, на что должно быть указано в частных статьях.

2. В случае применения прибора, в котором для соединения отдельных частей используются резиновые трубки и пробки, перед первым употребле нием их необходимо прокипятить в течение 10 мин в 5% растворе едкого натра и тщательно промыть водой.

МЕТОД СЖИГАНИЯ В КОЛБЕ С КИСЛОРОДОМ

Метод сжигания веществ в атмосфере кислорода применяется для определения галогенов (хлора, брома, йода, фтора, серы и фосфора).

Сущность метода состоит в разрушении органических веществ сожжением в атмосфере кислорода, растворении обра

180

181

зующихся продуктов сгорания в поглощающей жидкости и последующем определении элементов, находящихся в растворе в виде ионов.

Сожжение проводят в конической или круглодонной колбе вместимостью 750—1000 мл из термостойкого стекла со шлифом. В пробку колбы впаяна платиновая или нихромовая проволока диаметром 0,7—0,8 мм, заканчивающаяся платиновой или нихромовой корзиночкой или спиралью (держатель) (рис. 19), находящимися на расстоянии 1,5—2см от дна колбы.

Около 0,05 г тонкоизмельченного вещества (точная навеска) насыпают на кусочек фильтровальной бумаги (рис.20), которую заворачивают в виде пакетика, оставляя узкую полоску.

При исследовании жидкости навеску помещают в капилляр, заплавленный парафином, или в капсулу—полиэтиленовую, из нитропленки или метилцеллюлозы. Для труднолетучих жидкостей возможно применение двойного бумажного пакетика.

При исследовании мазеобразных веществ применяют капсулу из нитропленки или' пакет из вощаной бумаги. Капсулы и капилляры заворачивают в пакетик из фильтровальной бумаги, оставляя узкую полоску. При анализе твердых и мазео-образных соединений, сгорающих со вспышкой, к навеске прибавляют 3—5 мг парафина. Подготовленную пробу помещают в держатель.

В колбу для сжигания наливают воду или другую поглощающую жидкость и пропускают в течение 3—5 мин ток кислорода. Затем поджигают свободный конец узкой полоски фильтровальной бумаги и немедленно плотно закрывает колбу пробкой, смоченной водой; во время сжигания следует придерживать пробку рукой. По окончании сжигания колбу оставляют на 30—60 мин при периодическом перемешивании, после чего проводят определение тем или иным методом, подходящим для данного элемента.

Параллельно проводят контрольный опыт.

Примечание. При работе соблюдать осторожность (надеть защитные очки, колбу поместить в предохранительный чехол, установить защитный экран). Колба для сжигания должна быть тщательно вымыта и свободна от следов органических веществ и растворителей.

Определение хлора и брома

Точную навеску вещества, указанную в частной статье, сжИгают, как описано выше, используя в качестве поглощающей жидкости 20 мл 6 % раствора перекиси водорода. Стенки колбы и держатель образца обмывают 40 мл воды, прибавляют 5 капель 0,1 % спиртового раствора бромфенолового синего и нейтрализуют по каплям раствором едкого натра (0,1 моль/л) до перехода желтой окраски в синюю. Затем прибавляют 1 мл 0,3% раствора азотной кислоты, 5 капель раствора дифенилкарбазона и тИтруют раствором нитрата окисной ртути (0,01 моль/л) до перехода

страница 79
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135

Скачать книгу "Государственная фармакопея СССР. Выпуск 1" (5.88Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
билеты на елку в кремлевский дворец без наценки
нож деба купить
купить защитные накладки для моноколеса
склад теплый бокс

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)