химический каталог




Государственная фармакопея СССР. Выпуск 1

Автор Ю.Г.Бобков, Э.А.Бабаян и др.

Титр в граммах на миллилитр (W) реактива К. Фишера вычисляют по формуле:

б —в'

где а — навеска воды в граммах; б — объем реактива К. Фишера, израсходованный на титрование навески воды в метиловом спирте, в миллилитрах; в — объем реактива К. Фишера, израсходованный на титрование в контрольном опыте, в миллилитрах.

При установке титра разбавленного реактива берут точную навеску воды около 0,01 г.

Титр реактива устанавливают каждый раз перед употреблением. Реактив К. Фишера хранят в сухом, защищенном от света месте в бутылях, плотно закрытых стеклянной пробкой.

Примечания. 1. При отсутствии готовых растворов № 1 и 2 каждый из них может быть приготовлен следующим образом.

Раствор № 1: в сосуд, содержащий ПО г пиридина (ГОСТ 13647—78 ч.д.а.) и охлаждаемый льдом, пропускают обезвоженный сернистый газ до привеса в 27 г. Срок годности раствора № 1 6 мес.

Раствор № 2: в сосуд из оранжевого стекла (с притертой пробкой) помещают 600 мл (475 г) метилового спирта и 75 г йода (ГОСТ 4159—79), закрывают пробкой, перемешивают и оставляют до полного растворения йода. Срок годности раствора № 2 не ограничен.

2. Пиридин и метиловый спирт, употребляемые в данном методе, не должны содержать воды более 0,1%.

3. При определении воды в твердых веществах, нерастворимых в метиловом спирте, тонко измельченную навеску вещества взбалтывают с метиловым спиртом, после чего титруют реактивом К. Фишера. Некоторые вещества или смеси можно растворять в уксусной кислоте (ГОСТ 61—75), хлороформе (ГОСТ 20015—74), пиридине и других растворителях. Время взбалтывания навески с метиловым спиртом, тот или иной растворитель должны быть указаны в частных статьях.

4. Реактив К. Фишера описанного выше состава неприменим для анализа соединений, реагирующих с одним или несколькими компонентами реактива, как, например, аскорбиновая кислота, меркаптаны, сульфиды, гидрокарбонаты и карбонаты щелочных металлов, окиси и гидраты окисей металлов, альдегиды, кетоны и др.

5. Для определения воды в карбонильных соединениях и сильных кислотах при электрометрическом определении конечной точки можно использовать реактив К. Фишера видоизмененного состава, содержащий вместо метилового -спирта М,г4-диметилформамид. Готовят и применяют реактив в соответствии с ГОСТом 14870—77.

178

179

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЗОТА В ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ

Прибор для определения азота (рис.18) состоит из парообразователя 1 с предохранительной трубкой 2, сменных грушевидных колб с длинным горлом 3, воронки для ввода щелочи 4 с зажимом или краном 5, брызгоуловителя 6, прямого холодильника 7 и сменных конических колб — приемников 8.

В колбу 3 помещают точную навеску вещества, эквивалентную 0,014—0,035 г азота, прибавляют 1 г растертой смеси сульфата калия и сульфата меди, взятых в отношении 10:1, и 7 мл концентрированной серной кислоты. Колбу 3 устанавливают наклонно под углом 45°, закрывают стеклянной воронкой и кипятят содержимое до получения светло-зеленого раствора. После этого кипячение продолжают еще 30 мин. В некоторых случаях требуется более продолжительное сжигание после просветления раствора, на что должно быть указано в соответствующих частных статьях. По охлаждении в колбу 3 осторожно приливают при перемешивании 20 мл воды, вновь охлаждают и присоединяют колбу к прибору. В парообразователь 1 наливают воду, подкисленную серной кислотой по метиловому красному. Для обеспечения равномерного кипения воды в парообразователь 1 помещают стеклянные шарики. В приемник 8 перед началом отгонки наливают 20 мл раствора борной кислоты и прибавляют 5 капель смешанного индикатора. Нижний конец внутренней трубки холодильника 7 должен быть опущен в раствор борной кислоты. После сборки прибора в холодильник 7 пускают воду и доводят до кипения воду в парообразователе 1.

Затем в колбу 3 из воронки 4 через кран или зажим 5 медленно прибавляют 40 мл 30 % раствора едкого натра, следя за тем, чтобы раствор в колбе 3 энергично перемешивался током пара. Для обеспечения большей герметичности прибора в ворон

страница 78
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135

Скачать книгу "Государственная фармакопея СССР. Выпуск 1" (5.88Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
12 проезд марьиной рощи [hfytybt dtotq
поселки новая рига москва
посуда нержавеющая сталь
магниты на номера

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)