химический каталог




Государственная фармакопея СССР. Выпуск 1

Автор Ю.Г.Бобков, Э.А.Бабаян и др.

быть снабжен горизонтальным устройством, способным вращаться со скоростью приблизительно 25 об/мин и имеющим зажимы для ампул.

Емкости, используемые в анализе. Используют любые ампулы вместимостью 15 мл. Можно использовать и другие емкости при условии, что они герметичны и подходят во всех других отношениях (рис. 13). Выпаривание растворителя проводят в колбочках, пригодных для лиофилизации, или в бюксах подходящей емкости.

Весы. Используют весы и метод взвешивания, обеспечивающие точность взвешивания в пределах ± 10 мкг.

Методика. Описанная ниже методика является общепринятой. Однако в некоторых случаях можно предпочесть и другие условия (объем растворителя и т. д.).

Состав системы. Точно взвешивают не менее 7 помеченных, тщательно вымытых ампул и в каждой из них точно взвеши

150

1S1

вают постоянно увеличиваемые количества исследуемого вещества. Массу вещества подбирают таким образом, чтобы первая ампула содержала немного меньше вещества, чем будет растворяться в объеме выбранного растворителя, обычно в 5 мл, а вторая и последующие ампулы — несколько больше, чем указанная величина растворимости. В каждую из ампул пипеткой вносят 5 мл растворителя, охлаждают в смеси сухой лед — ацетон, если это необходимо, и запаивают с помощью двуструйной газовой горелки. Принимают меры предосторожности, чтобы сохранить все кусочки стекла. Дают ампулам вместе с их содержимым остыть до комнатной температуры и взвешивают отдельно каждую ампулу вместе с относящимися к ней кусочками стекла.

Рассчитывают состав системы в миллиграммах вещества на грамм растворителя для каждой ампулы по формуле:

1000 {W2—Wx) : (Гз— W2),

где W\ — масса пустой ампулы; W2 — масса ампулы с исследуемым веществом; W3 — масса ампулы с исследуемым веществом, растворителем и кусочками стекла.

Равновесие. Время, необходимое для достижения состояния равновесия, зависит от вещества, метода перемешивания (вибрация или вращение) и температуры. Обычно с помощью вибрационного метода равновесие устанавливается быстрее (2—7 сут), чем с помощью ротационного метода (7—14 сут).

Убедиться в том, что состояние равновесия достигнуто, можно следующим образом. В одной из ампул — предпоследней в этой серии — получают пересыщенный раствор нагреванием при температуре на 10°С выше, чем температура термостата, принимая меры предосторожности, чтобы твердое вещество в ампуле не растворилось полностью. После этого с «пересыщенной» ампулой поступают так же, как с другими. Если величина растворимости, полученная для этой ампулы, будет находиться на одной прямой с другими величинами на графике, то это указывает на то, что состояние равновесия достигнуто. Однако, если величина растворимости из «пересыщенной» ампулы окажется вне прямой, на которой лежат другие значения растворимости, это не обязательно означает, что в других ампулах не достигнуто равновесие, так как в ряде случаев это может быть обусловлено тенденцией определенных веществ образовывать пересыщенные растворы. Для достижения состояния равновесия в таких случаях проводят ряд определений методом фазовой растворимости, подбирая различные отрезки времени для достижения состояния равновесия: таким образом можно убедиться, что получены постоянные величины наклона кривой растворимости.

Состав раствора. После достижения состояния равновесия

152 ампулы помещают вертикально в стойку в термостат и дают, нерастворившемуся веществу осесть. Соблюдая все меры предосторожности для уменьшения потерь растворителя за счет испарения, открывают ампулы и берут пипеткой 2 мл из каждой ампулы. На кончик пипетки необходимо поместить комочек ваты или другого подходящего материала, служащего фильтром.

Удаляют вату, переносят прозрачный раствор из каждой ампулы в помеченную, предварительно взвешенную колбочку или бюкс и взвешивают каждую емкость вместе с раствором: таким образом, получают массу раствора. Охлаждают колбочки в смеси сухой лед — ацетон и затем выпаривают растворитель в вакууме. Постепенно увеличивают температуру вакуум-с

страница 65
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135

Скачать книгу "Государственная фармакопея СССР. Выпуск 1" (5.88Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ноутбук в прокат москва
Рекомендуем фирму Ренесанс - лестницы стеклянные - всегда надежно, оперативно и качественно!
кресло ch 797
В магазине KNSneva.ru ноутбук lenovo ideapad yoga 2 предоставив доставку по Санкт-Петербургу

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)