химический каталог




Государственная фармакопея СССР. Выпуск 1

Автор Ю.Г.Бобков, Э.А.Бабаян и др.

оскольку соединения различной структуры могут иметь совпадающие времейа удерживания (удерживаемые объемы), для большей достоверности проводимой идентификации хроматограммы анализируемого образца и веществ-свидетелей должны быть сняты минимум на двух колонках с неподвижными жидкими фазами, отличающимися по полярности.

Для идентификации веществ по методу относительных удерживаний проводят анализ образца в условиях, указанных в конкретной методике, причем предварительно к пробе прибавляют определенное количество указанного в методике вещества сравнения. Относительное удерживание (ч) определяется по формуле:

'Rep "'о '

где (R — время газохроматографического удерживания анализируемого вещества; /rcp — время удерживания веществ сравнения; t0 — время удерживания несорбирующегося вещества.

Количественный анализ. Количественный анализ проводят с учетом измерения параметров пиков веществ на хромато-граммах. Практически используют два параметра пиков: площадь или высоту. Наиболее часто применяемым параметром является площадь пика.

Площади пиков на хроматограмме определяют одним из следующих способов: умножением высоты пика (h) на его ширину (цо.б), измеренную на половине его высоты; планиметрированием; с помощью интегратора. В связи с тем что чувствительность детекторов по отношению к разделяемым веществам, как правило, неодинакова, в необходимых случаях количественному определению предшествует градуировка прибора.

Существует три основных метода количественного анализа: метод абсолютной градуировки, метод внутренней нормализации и метод внутреннего стандарта.

Метод абсолютной градуировки основан на предварительном определении зависимости между количеством введенного вещества и площадью или высотой пика на хроматограммах. В хроматограф вводят известное количество градуировочной смеси и определяют площади или высоты полученных пиков.

108

109

Строят график зависимости площади или высоты пика от количества введенного вещества. Анализируют исследуемый образец, измеряют площадь или высоту пика определяемого компонента и на основании градуировочного графика рассчитывают его количество.

Метод внутренней нормализации основан на приведении к 100% суммы площадей пиков на хроматограмме.

Метод внутреннего стандарта основан на сравнении выбранного определяющего параметра пика анализируемого вещества с тем же параметром вещества для сравнения, введенного в пробу в известном количестве. В исследуемую пробу вводят известное количество такого вещества для сравнения, пик которого достаточно хорошо разделяется с компонентами исследуемой смеси. Проводят анализ пробы с веществом сравнения и рассчитывают количество определяемого вещества.

Последние два метода требуют введения поправочных коэффициентов, характеризующих чувствительность используемых типов детекторов к анализируемым веществам. Для разных типов детекторов и разных веществ коэффициент чувствительности определяется экспериментально.

УСЛОВИЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

В методике рекомендуется приводить следующие условия анализа: размеры газохроматографической колонки; тип неподвижной жидкости фазы и ее количество; тип твердого носителя; температуры колонки, испарителя и детектора; газ-носитель и его расход; тип детектора.

В случае необходимости в частных статьях могут быть приведены дополнительные условия проведения хроматографи-ческого анализа.

Высокоэффективная жидкостная хроматография (жидкостная хроматография высокого давления)

Высокоэффективная жидкостная хроматография (жидкостная хроматография высокого давления) является вариантом колоночной жидкостной хроматографии, в которой подвижная фаза — элюент — проходит через заполняющий колонку сорбент с большей скоростью за счет значительного давления на входе в хроматографическую колонку.

Высокоэффективная жидкостная хроматография является удобным способом разделения, препаративного выделения и проведения количественного и качественного анализа нелетучих термолабильных соединений как с малой, так и с большой мол

страница 47
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135

Скачать книгу "Государственная фармакопея СССР. Выпуск 1" (5.88Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
archie петли
ремонт холодильников в коптево
купить кресло-качалку из металла недорого в интернет магазине
курсы по подготовке логистов

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)