химический каталог




Государственная фармакопея СССР. Выпуск 1

Автор Ю.Г.Бобков, Э.А.Бабаян и др.

ряются и в парообразном состоянии проходят через колонку с сорбентом, распределяясь в результате многократного повторения актов сорбции и десорбции между газовой и жидкой или газовой и твердой фазами. Отношение количества ве

104

105

щества в неподвижной фазе к количеству вещества в подвижной фазе представляет собой коэффициент распределения, который, в частности, зависит от природы растворенного вещества и количества неподвижной фазы.

Разделенные вещества элюируются из хроматографической колонки потоком газа-носителя, регистрируются детектором и фиксируются на хроматограмме в виде пиков. Полученная хроматограмма служит основой для качественного и количественного анализа смеси веществ. Метод газовой хроматографии применяется для анализа летучих веществ либо веществ, которые могут быть переведены в летучие с помощью специальных приемов и устройств в парообразное состояние.

Газовый хроматограф состоит из систем: измерения и регулирования скорости потока газа-носителя и вспомогательных газов (для детектора); ввода пробы анализируемого образца; газохроматографических колонок, а также систем детектирования, регистрации (и обработки) хроматографической информации; термостатирования и контроля температуры колонок, детектора и системы ввода проб.

Газ-носитель поступает в хроматограф из баллона через редуктор. Обычно в качестве газа-носителя применяют гелий, азот, аргон. При работе с детектором по теплопроводности предпочтительнее гелий, так как он обеспечивает максимальную чувствительность детектора благодаря высокой теплопроводности по сравнению с большинством органических соединений.

Система ввода пробы анализируемого образца обычно состоит из испарителя и мембраны из термостойкой резины, которая прокалывается при вводе пробы. Некоторые хроматографы снабжены также специальными дозаторами для ввода газообразных и твердых веществ. Анализируемые вещества поступают в колонку в парообразном состоянии, поэтому температура испарителя должна обеспечить возможно быстрое испарение компонентов пробы. Жидкие пробы вводят в хроматограф микрошприцем. Объем вводимой пробы зависит от типа детектора, количества неподвижной жидкой фазы и диаметра колонки. Обычно для насадочной аналитической колонки объем пробы жидкости составляет 0,1 — 1 мкл, а газа — от 0,5 до 5 мл.

Газохроматографическая колонка представляет собой прямую, спиральную или U-образную трубку, обычно изготовленную из нержавеющей стали или стекла с внутренним диаметром от 0,6 до 5 мм. Наиболее часто используются колонки длиной 1—3 м.

Эффективность газохроматографической колонки п, характеризующая степень расширения зоны определяемого вещества на выходе газохроматографической колонки, определяется по формуле: п = 5,545 ( -Ц \

где / — время удерживания вещества, выраженное в единицах длины диаграммной ленты (например, мм); цо,5 — ширина хроматографического пика, измеренная на половине его высоты и выраженная в тех же единицах, что и расстояние удерживания.

Степень газохроматографического разделения веществ R определяют по формуле:

* = ? ,

(10,5(1) + 1*0,5(2)

где Д/ — разность расстояний времен удерживания разделяемых веществ 1 и 2.

Температура колонки должна обеспечивать оптимальное разделение компонентов смеси при достаточно коротком времени анализа.

Для анализа смесей с широким диапазоном температур кипения компонентов целесообразно применять газовую хроматографию с программированием температуры либо газовую хроматографию с программированием расхода газа-носителя, либо сочетание этих видов газовой хроматографии.

Твердый носитель служит для удержания тонкой равномерной пленки неподвижной жидкой фазы, его поверхность должна обеспечивать достаточное разделение. Он должен иметь достаточную механическую прочность и быть инертным как по отношению к анализируемым веществам, так и к жидкой фазе. В качестве твердых носителей применяют материалы на основе кремнезема — диатомита или кизельгура (например, сферохромы, хроматоны, хезосорбы, целиты); фторугле-родных пол

страница 45
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135

Скачать книгу "Государственная фармакопея СССР. Выпуск 1" (5.88Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить стол трансформер в москве
чашки для кофе интернет магазин
печать рекламы на ткани
бэби кар машинка купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.05.2017)