химический каталог




Государственная фармакопея СССР. Выпуск 1

Автор Ю.Г.Бобков, Э.А.Бабаян и др.

а ее волокна. Механизм хроматографии на бумаге бывает распределительным или адсорбционным. Перемещение подвижной фазы осуществляется либо исключительно под действием капиллярных сил (восходящая хроматография), либо под действием капиллярных сил и силы тяжести (нисходящая хроматография).

При хроматографировании анализируемые вещества образуют на бумаге круглые или овальные пятна (зоны). Совокупность пятен, полученных при хроматографировании данного анализируемого образца, называется хроматограммой.

Подвижности вещества при хроматографировании характеризуются величиной Ri, представляющей собой отношение средних скоростей перемещения вещества и подвижной фазы за время получения хроматограммы. На экспериментально определяемые значения Ri заметно влияют условия хроматографирования. Более точной оценкой хроматографической подвижности, мало чувствительной к влиянию случайных отклонений в условиях проведения эксперимента, является величина представляющая собой отношение величины Rt одного вещества к величине Rr другого вещества, принятого за стандарт. Обычно выбор стандарта осуществляют так, чтобы величины Rs лежали в пределах 0,5—2. Величины R, и используют для ориентировочной идентификации веществ. Подлинность определяется при одновременном хроматографировании на одном листе бумаги анализируемого и аутентичного образца одного и того же вещества. Если образцы идентичны, соответствующие им пятна на хроматограммах имеют одинаковый вид и равные значения R:. Для цели идентификации иногда целесообразно хроматографировать смесь равных количеств анализируемого и аутентичного образцов данного вещества. На хроматограмме должно наблюдаться одно пятно. Условия хроматографирования следует подбирать так, чтобы значения Ri были отличны от 0 и 1.

При испытаниях на чистоту примеси и основное вещество в условиях хроматографирования должны иметь разные значения Rr При этом условии можно судить о степени чистоты анализируемого вещества по величине и интенсивности окраски обнаруживаемых на хроматограмме пятен примесей. Содержание примесей может быть определено полуколичественно. Для этого на одном листе бумаги одновременно получают хроматограмму определенного количества анализируемого вещества и несколько хроматограмм образца определяемой примеси (свидетеля), взятого в различных, точно отмеренных количествах. Содержание примеси в анализируемом образце оценивают, сравнивая ее пятно на хроматограмме по совокупности величины и интенсивности окраски с пятнами свидетеля. При достаточном сходстве пятен примеси по форме и окраске с пятнами основного вещества, взятого в том же количестве, допускается использование соответствующих количеств основного вещества в качестве свидетелей при хроматографировании. Количественное определение веществ после хромато

98

4*

99

графического разделения проводится денситометрически непосредственно на хроматограмме либо после элюирования. В последнем случае пятна вырезают и после измельчения извлекают определяемое вещество из бумаги каким-либо подходящим растворителем. Содержание анализируемого вещества в извлечении или сухом остатке, после отгонки растворителя находят любым методом, пригодным для определения малых количеств (спектрофотометрия, полярография и т. п.).

Оборудование

Для проведения хроматографии на бумаге используют герметизированные камеры, изготовленные из инертного материала. Часто в качестве камер используют стеклянные банки, закрывающиеся пришлифованной крышкой. Внутри камеры в верхней или нижней ее части помещают сосуд для подвижной фазы (лодочку).

Лодочка должна вмещать объем подвижной фазы, достаточный для проведения однократного хроматографирования. Длина лодочки должна превышать ширину листа хроматографической бумаги. Камера должна быть снабжена устройствами для закрепления листа хроматографической бумаги в рабочем положении и для ввода в лодочку подвижной фазы.

Внутренние стенки камеры обкладывают фильтровальной бумагой, что способствует более быстрому и полному ее насыщению парами рас

страница 41
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135

Скачать книгу "Государственная фармакопея СССР. Выпуск 1" (5.88Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
новая рига купить дом
купить процессор цена
http://taxiru.ru/shashki-dlya-taxi-all/
комната кинозал

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.08.2017)