химический каталог




Государственная фармакопея СССР. Выпуск 1

Автор Ю.Г.Бобков, Э.А.Бабаян и др.

электромагнитного облучения образца и системы регистрации спектра.

Перед проведением анализов необходим контроль чувствительности, разрешающей способности и стабильности работы прибора, соответствия этих параметров требованиям, оговоренным в технической документации. Раствор анализируемого вещества готовят, как указано в частной статье. Раствор переносят в спектральную ампулу и проводят регистрацию заданной области спектра на бланке. Усиление подбирают таким, чтобы высота наиболее интенсивного сигнала анализируемого вещества почти достигала верхнего края диаграммного бланка, т. е. составляла около 90% по высоте.

Области применения

* * Сигнал протонов примеси воды.

53

Спектры ЯМР 'Н и 13С представляют обширную информацию о молекулярной структуре анализируемого вещества.

Положение сигналов резонанса в спектре, их тонкая структура и площади позволяют определять число атомов водорода и углерода в отдельных группах, ближайшее химическое окружение, сочленение отдельных структурных фрагментов молекулы, наличие примесей.

Многообразие структурной информации спектров ПМР практически исключает совпадение спектров разных соединений. В связи с этим метод спектроскопии ЯМР применяется для идентификации лекарственных веществ. Для этого используют наиболее полный набор спектральных параметров, характеризующих структуру вещества. Если вследствие сложности спектра ЯМР его полная интерпретация затруднена, ограничиваются лишь характерными сигналами спектра анализируемого вещества, по которым и судят о структуре данного соединения или о наличии возможной примеси. В отдельных случаях для подтверждения подлинности лекарственного вещества (примеси) к анализируемому раствору после первичной регистрации спектра добавляют определенное количество стандартного образца исследуемого вещества (примеси) и проводят повторную запись спектра в аналогичных условиях. Полное совпадение спектров указывает на идентичность анализируемого вещества и стандартного образца.

Спектры ЯМР могут быть использованы для количественного определения относительного или абсолютного содержания лекарственного вещества (примеси) в анализируемом лекарственном средстве. При определении относительного содержания вещества (примеси) измеряют площади сигналов резонанса анализируемого вещества (примеси) и вещества, по отношению к которому проводится количественное определение. Относительное мольное процентное {А) или относительное весовое процентное (Б) содержание отдельных веществ (примеси) в анализируемых лекарственных средствах вычисляют по формулам:

IOOS,/rt,

л — ——t ?

2 (s,/n.)

г 100S,M,/n,

где Si — площади сигналов резонанса веществ (примеси); i, т — число ядер в структурных фрагментах молекул веществ (примеси), которые обусловливают сигналы резонанса с площадями S,; Mt — молекулярные массы вещества (примеси) /'.

Для определения абсолютного содержания лекарственного вещества (примеси) анализируемые образцы готовят количественно. К навеске анализируемого вещества добавляют точно взвешенное количество вещества, играющего роль внутреннего

54

стандарта количественных измерений. Дальнейшая процедура приготовления анализируемого раствора и регистрация спектра проводится, как было описано выше. По спектру измеряют 'площади сигналов анализируемого соединения (примеси) и стандарта. Абсолютное процентное весовое содержание вещества (примеси) в лекарственном средстве вычисляют по формуле:

В = 100? (Sa/5СТ) • (Мапс,т„/Мс,пата),

где Sa/Scr — отношение площадей сигналов анализируемого вещества (примеси) и стандарта; М — молекулярные массы; п — число ядер в структурных фрагментах молекул веществ, обусловливающих сигналы резонанса с соответствующими площадями; т — навески анализируемого вещества и стандарта.

Эталон количественных измерений должен удовлетворять следующим требованиям: растворяться в используемом растворителе при концентрациях, соответствующих приблизительному равенству площадей сигналов Sa и S„; не взаимодействовать с растворителем и анализир

страница 25
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135

Скачать книгу "Государственная фармакопея СССР. Выпуск 1" (5.88Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
планшеты напрокат с доставкой
Компания Ренессанс: лестница в дом купить москва - продажа, доставка, монтаж.
кресло для посетителей ch 993 low v
Отличное предложение в КНС Нева: Brother MFC-J2720 - офис в Санкт-Петербурге, ул. Рузовская, д.11, КНС Нева.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)