химический каталог




Государственная фармакопея СССР. Выпуск 1

Автор Ю.Г.Бобков, Э.А.Бабаян и др.

трах) в спектре испытуемой пробы с точностью, достаточной для определения их принадлежности тому или иному элементу.

Количественное определение спектральным методом осиова

322

323

но на зависимости между интенсивностью <[) спектральной линии определяемого элемента и его концентрацией, описываемой уравнением:

1 = а-с",

где с — концентрация определяемого элемента в пробе; а, Ь — постоянные величины.

Интенсивность линий зависит также от режима работы источника возбуждения, скорости испарения пробы, освещения щели спектрального прибора и других причин. При случайных изменениях этих условий меняется интенсивность линий, в связи с чем количественный анализ, основанный на измерении абсолютной интенсивности, недостаточно точен. Для получения количественных определений с меньшей ошибкой пользуются отношением интенсивности линий определяемого элемента и элемента сравнения (внутреннего стандарта), вводимого специально в анализируемую пробу в определенном количестве. Пару линий, используемую в количественном спектральном анализе, — линию определяемого элемента и линию элемента сравнения — называют гомологической или аналитической парой. Для измерения относительной интенсивности линий аналитической пары спектр исследуемой пробы фотографируют на пластинку. При этом получают ряд линий, степень почернения которых на фотопластинке зависит от их интенсивности. Количественно почернение фотопластинки принято измерять величиной плотности почернения (S), которую вычисляют по, формуле

где /п — интенсивность света, прошедшего через незачернен-ную часть фотопластинки (так называемая вуаль); / — интенсивность света, прошедшего через зачерненную часть пластинки.

Плотность почернения измеряют на микрофотометре.

Разность плотности почернения аналитической пары линий AS = Si —S2 (где Si — почернение линий определяемого элемента и S2 — линии сравнения) служит мерой относительной интенсивности этих двух линий. Связь между AS и концентрацией определяемого элемента находят, фотометрируя линии спектров эталонных образцов, в которых элемент, подлежащий определению, содержится в различных, но точно известных концентрациях. Существует большое количество различных вариантов фотографического метода спектрального анализа, приспособленного к особенностям разнообразных аналитических задач. Для анализа радиофармацевтических препаратов, представляющих собой водные растворы радионуклидов без изотопного носителя или изотонические растворы (по натрия хлориду и натрия фосфату двузамещенному), наиболее удобен метод анализа сухого остатка, получаемого при выпаривании капель раствора радиофармацевтического препарата на торцовой поверхности угольных электродов. Этот метод позволяет определять примеси большого количества элементов из одной пробы объемом 0,2—0,3 мл с достаточно высокой чувствительностью (см. приложение 2) при использовании обычного оборудования отечественного производства.

Методика. Угольные электроды марки В-3 (ОСЧ-7-3) диаметром 6 мм и длиной 50 мм подвергают обжигу в дуге переменного тока силой 14—15 А в течение 30 с и затем пропитывают полистиролом, погружая на 20 с обожженные концы на глубину 1—2 мм в 3% раствор полистирола (ГОСТ 20282—74) в бензоле (ГОСТ 5955—75) с последующим высушиванием под сушильной лампой (любой марки, например, СУ-500). На подготовленные таким образом электроды наносят по 0,05 мл эталонных растворов, каждый из которых содержит определяемые элементы в известных концентрациях (см. приложение 1). Нанесенные растворы затем упаривают досуха. Каждый эталон наносят на 2—3 пары электродов.

На 4—6 электродов, подготовленных вышеописанным способом, наносят по 0,05 мл раствора внутреннего стандарта, содержащего 0,004 мг/мл кобальта в виде хлорида и 1,3 мг/мл натрия хлорида в 1 % растворе хлористоводородной кислоты (ГОСТ 14261—77). После высушивания растворов на эти же электроды наносят по 0,05 мл испытуемого препарата, который также упаривают досуха.

Спектры сухих остатков эталонных растворов и испытуемой пробы возбуждаю

страница 130
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135

Скачать книгу "Государственная фармакопея СССР. Выпуск 1" (5.88Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
проектор и экран в прокат гаян ульяновск
Компания Ренессанс: винтовые лесницы - качественно и быстро!
стул самба
кладовка.ру

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)