химический каталог




Полярография в химии и технологии

Автор В.Д.Безуглый

одержание кислот в навеске не должно превышать 0,4 ммоль). К полученному раствору по каплям прибавляют 2 мл раствора NaOH, затем 5 мл воды. По окончании реакции омыления ацетон удаляют испарением, гидролизат переводят количественно в мерную колбу на 50 мл и разбавляют до метки буферным раствором, состоящим из NH4C1 и NH4OH (рН полученного раствора 8,15). Часть раствора помещают в электролизер и полярографируют. Содержание кислот определяют по градуировочному графику, построенному в аналогичных условиях. При построении графика для каждой из кислот делают небольшие добавки другой кислоты.

У малеиновой кислоты Ецг=—1,36 В, у фумаровой Ei/2=—1,60 В. Присутствие стирола или пероксидов (например, пероксида бензоила) не мешает определению. Ошибка определения ±3% (отн.); продолжительность определения 1 ч.

7.1.3

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЦЕТАЛЬНЫХ ГРУПП В ПОЛИВИНИЛАЦЕТАЛЯХ [193]

Реактивы

Гидроксид лития к. ч., 1 М раствор. Желатина, 0,5% -й раствор. Формальдегид.

Серная кислота, 20%-й раствор. Ацетальдегид х. ч. Фурфурол х. ч. Масляный альдегид х. ч.

Ход определения. Навеску поливинилацеталя at 1 г, взятую иа аналитических весах, вносят в колбу для перегонки с водяным паром и приливают 100 мл раствора серной кислоты. Колбу соединяют с одной стороны с парообразователем, а с другой — через брызгоуловитель — со змеевиковым холодильником. Выходная трубка холодильника оттянута и опущена до дна охлаждаемой льдом колбы (приемник) емкостью 1 л, содержащей 30—40 мл дистиллированной воды. Содержимое колбы при закрытом зажиме на парообразователе нагревают

207

на электрической плитке до растворения навески поливинил-ацеталя. Затем, открыв зажим, пускают водяной пар, собирают 1 л отгона и взвешивают его. В мерную колбу на 50 мл вносят пипеткой 25 мл отгона, 5 мл раствора LiOH, 5 мл раствора желатины; доводят раствор дистиллированной водой до метки и тщательно взбалтывают. Раствор вносят в электролизер и записывают полярографическую кривую. При полярографии отгона, содержащего два альдегида,, получают на полярограмме две волны. Содержание альдегидов определяют по градуировочному графику. Содержание (х, %) ацетальных групп рассчитывают по формулам: формальные группы:

*,=*? 1,5333-100 /,(2-25); (7.2)

(7.3>

этилальные группы:

*а=ft • 1,3636 ? 100 • а/(g-25);

фурфуральные группы:

(7.4)

x3=*-l,1670-100-a/(g-25); бутиральные группы:

х,=к-1,2222- 100 o/(g-25).

(7.5)

где k — количество соответствующего альдегида, найденное по градуировочному графику; g— навеска полнвинилацеталя, г; о — масса полученного отгона, г; 1,5333 и т. д. — переводные множители для соответствующих ацетальных групп.

Построение градуировочного графика. Готовят типовые растворы из химически чистых формальдегида, ацетальдегидп, фурфурола и масляного альдегида (1 г в 1 л воды). Точное содержание альдегида в каждом типовом растворе определяют с помощью гидрохлорида гидроксиламина. В мерную колбу емкостью 50 мл помещают определенное количество типового раствора альдегида; добавляют 5 мл раствора LiOH, 5 мл раствора желатины, объем доводят дистиллированной водой до метки, затем содержимое колбы тщательно взбалтывают. Для полярографировании помещают определенный объем этого-раствора в электролизер, и, не удаляя кислорода, записывают полярограмму. По данным для различных количеств альдегидов строят градуировочный график.

7.2

ИДЕНТИФИКАЦИЯ ПОЛИМЕРОВ

Имеющиеся в настоящее время многочисленные методы идентификации полимеров далеко не достаточны для быстрого и точного определения природы этих веществ. Известно очень мало реакций, специфичных для отдельных высокомолекулярных соединении, что создает значительные трудности при их идентификации. Наиболее общими и селективными методам» качественного анализа полимеров являются, по-видимому, оптические методы и полярография.

Применение полярографии для качественной идентификации полимеров основано на изучении продуктов деструкции, образующихся при термическом воздействии на полимерные вещества [318] или при их гидролитическом расщеплении. Многие-из мономеров, а также другие продукты деструкции, получающиеся при сухой перегонке пластических масс, восстанавливаются на ртутном капающем электроде и характеризуются определенными значениями Е1/2. На основании имеющихся данных по величинам ?1/2 различных веществ (мономеров) можно идентифицировать такие полимеры, как полиметилметакрилате полистирол, полиизобутилен и др. Некоторые из продуктов деполимеризации непосредственно не восстанавливаются, но могут быть переведены в полярографически активные нитро-, нитрозо- и галогенпроизводные.

Потенциалы полуволн продуктов сухой перегонки и их производных для определенных видов полимеров могут быть сопоставлены с характеристиками, получаемыми при полярографическом исследовании стандартных образцов. Наиболее характерными производными продуктов сухой перегонки являются их бром- и нитропроизводные, которые получаются достаточно легко и в большинстве случаев легко восстанавливаются н? ртутном капающем электроде. Метод

страница 89
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109

Скачать книгу "Полярография в химии и технологии" (3.33Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цветы на стол молодоженов купить
Фирма Ренессанс изготовление металлических лестниц - качественно и быстро!
кресло клио цена
Выгодное предложение в КНС Нева на KX-NS5110X - поставка техники в СПБ и города северо-запада России.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)