химический каталог




Полярография в химии и технологии

Автор В.Д.Безуглый

— в поливинил-бутиральфурфурале, фурфурол и формальдегид — в поливи-нилфурфуральформале и т. д.

Для изучения фактора зрелости вискозных растворов («?у-числа»), оказывающего большое влияние на их свойства, а также на условия формования волокна, использована способность вискозы вызывать появление волны на поляризационной кривой [311]. Последняя обусловлена выделением водорода вследствие уменьшения его перенапряжения на микроэлектроде. При этом установлено, что высота максимума каталитической волны водорода зависит от зрелости вискозных растворов (при постоянстве рН среды). Полярографическое определение "[-числа вискозных растворов в сравнении с другими методами проведено также в [312]. Как преимущества полярографического метода авторы отмечают возможность определений в одной и той же пробе, а также высокую точность.

Гуд и сотр. [313] пользовались полярографическим методом для определения концевых групп в полиметилметакрилате и полиметилизопропилкетоне, полученных анионной полимеризацией в жидком аммиаке.

В последние годы получили развитие работы в области применения полярографического метода для изучения электрохимических превращений полимеров, в том числе для изучения электрохимической деструкции полимерных молекул. Отметим некоторые из этих работ. Кузнецов с сотр. [314] исследовали особенности электрохимических реакций полимерных четвертичных солей, восстановление которых протекает с участием пиридиниевых катионов. В работах Барабанова и сотр. [315, с. 46] представлены данные по изучению восстановления поли-Ы-этил-2-метил-5-винилпиридинийбромида и сополимера 2-ме-тил-5-винилпиридина с метилметакрилатом методами циклической вольтамперометрии. Наблюдающиеся на поляризационных кривых два пика авторы связывают с различным энергетическим состоянием отдельных восстанавливающихся звеньев адсорбированных макромолекул. Этими же авторами исследованы и другие полимерные системы.

Водзинский [30, с. 48] установил способность к электроокислению на графитовом электроде природного полимера — лигнина и показал, что электроокислению в данных условиях подвергаются гваяцильные фрагменты макромолекул лигнина, которые стереоспецифически адсорбируются на гексагонах графитового электрода.

Большой цикл работ по электрохимической восстановительной деструкции полимеров, в том числе и по полярографическим «исследованиям этих процессов, выполнен под руководством Томилова с участием Шаповал, Пуд и др. [316, 317]. Эти ра

205

боты имеют значение для изучения электродеструктивных процессов при использовании полимеров в различных технических устройствах.

7.1.1

РАЗДЕЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАЛЕИНОВОЙ И ФУМАРОВОЙ КИСЛОТ В ПОЛИЭФИРНЫХ СМОЛАХ

Реактивы

Гидроксид натрия х. ч., 0,5 М раствор. Хлороводородная кислота х. ч., 0,5 М раствор. Фенолфталеин, 1%-й спиртовой раствор. Аммонийно-аммиачные буферные растворы, рН=8,2 и 9,7. Желатина, 1%-й раствор.

Малеиновая кислота х. ч., раствор с содержанием 1 мг/мл. Фумаровая кислота х. ч., раствор с содержанием 1 мг/мл. Гидроксид аммония, 0,01 М раствор.

Ход определения. Навеску смолы (0,2—0,4 г) помещают в коническую колбу с воздушным холодильником и омыляют 30 мл раствора NaOH при нагревании на водяной бане в течение 1—4 ч. Затем содержимое колбы нейтрализуют раствором НС1 по фенолфталеину и переводят в мерную колбу емкостью 100 мл. Для определения малеиновой кислоты аликвотную часть (10 мл) помещают в мерную колбу емкостью 25 мл и доливают до метки 0,9—1,0 М аммониево-аммиачным буферным раствором с рН=8,2. Переносят 10 мл раствора в электролизер, добавляют две капли раствора желатины и после 15-минутного пропускания инертного газа, поступающего в электролизер через промывную склянку со свежим аммониево-аммиачным буферным раствором (рН = 8,2), полярографируют, начиная от —1,0 В (отн. нас. к. э.). Определяют высоту волны и находят по градуировочному графику соответствующее ей количество малеиновой кислоты.

Фумаровую кислоту определяют аналогично, но при рН буферного раствора 9,7 и без прибавления желатины. Раствор полярографируют, начиная от —1,2 В.

Содержание малеиновой (фумаровой) кислоты, найденное по градуировочному графику, в смоле рассчитывают по формуле

x=a-25-100/g, (7.1)

где а — количество малеиновой (фумаровой) кислоты, найденное по градуировочному графику, г; 25 — множитель, применяемый для пересчета на разведение; g— навеска смолы, г.

Построение градуировочного графика. Из исходных растворов с титром 1 мг/мл готовят стандартные растворы с содержанием малеиновой и фумаровой кислот 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5... мг. Перед добавлением фона растворы нейтрализуют по фенолфталеину разбавленным раствором аммиака (по каплям).

7.1.2

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЧИСЛА ДВОЙНЫХ СВЯЗЕЙ В ПОЛИМЕРАХ МАЛЕИНОВОЙ КИСЛОТЫ [308]

Реактивы

Ацетон х. ч.

Гидроксид натрия х. ч., 0,5 Af раствор. Хлорид аммония х. ч. Аммиак, 25%-й раствор.

Аммонийно-аммиачный буферный раствор, рН=8,15. Малеиновая кислота. <>умаровая кислота.

Ход определения. Навеску полиэфирной смолы растворяют в 10 мл ацетона (с

страница 88
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109

Скачать книгу "Полярография в химии и технологии" (3.33Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить lg
реклама салонов красоты примеры фото входная группа
шкафы для раздевалок сварные
oracal екатеринбург

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.10.2017)