химический каталог




Полярография в химии и технологии

Автор В.Д.Безуглый

е методики определения кротонового и уксусного альдегидов в паральдегиде, элементной серы (ингибитор), метола в 2-метил-5-винилпириди-не, никотиновой кислоты в присутствии изоцинхомероновой и т. д.

Полярографическое определение кротонового альдегида в винилацетате описано Узами [242].

Количественное полярографическое определение метилвинилкетона используется для аналитического контроля его синтеза каталитическим окислением метилвинилкарбинола [243]. Удается определять метилвинилкетон в присутствии метилвинилкарбинола, диацетила и метилэтилкетона.

Серьезное исследование по применению полярографии в контроле производства малеинового ангидрида при парофаз-ном контактном окислении фурфурола было проведено Страды-нем с соавт. [79, с. 195]. Для раздельного определения малеиновой кислоты (получаемой при улавливании малеинового ангидрида водой) и фурфурола авторы используют тот факт, что малеиновая кислота в щелочных средах не восстанавливается на ртутном капающем электроде, в то время как фурфурол образует в щелочной среде одноэлектронную волну. Поэтому содержание фурфурола определяли по высоте его волны в щелочной среде, а содержание малеиновой кислоты — вычитанием высоты соответствующей волны фурфурола из высоты суммарной волны в слабокислой среде (рН = 5,0). Обращается внимание на то обстоятельство, что в связи с присутствием в производственных растворах поверхностно-активных веществ для анализа следует применять капилляр, исключающий появление максимумов второго рода (т<1 мг/с). При этом также устраняется деформация полярографических волн из-за торможения электрохимической реакции поверхностно-активными веществами.

Описано одновременное полярографическое определение малеиновой кислоты и малеинового ангидрида в ксилольном растворе [244]', а также определение диоксима я-хинона в стироле [245, с. 199].

Мекрюковой и Турьяном [146, с. 71] разработана полярографическая методика определения следов ацетонитрила в водных и изопреновых растворах при получении изопрена.

Зайцев с сотр. [79, с. 135] применили полярографический метод контроля процесса электролиза диметилового эфира се-бациновой кислоты (для определения формальдегида). Формальдегид определяли полярографированием продукта его взаимодействия с моноэтаноламином. Полярографический метод в данном случае позволил изучить взаимосвязь между процессами окисления метанола и электросинтеза диметилсе

153

бацината в различных условиях электролиза и выбрать оптимальные условия ведения технологического процесса.

Зайцев, Вахрушев и др. [38, 146] предложили косвенный метод полярографического определения бутин-2-диола-1,4, имеющего широкое применение в качестве исходного сырья для получения поливинилпирролидона, N-метилпирролидона, полиуреатов и др. Этот продукт образуется при взаимодействии формальдегида с ацетиленом в присутствии ацетиленида меди как в водных растворах, так и в других растворителях. Полярографическому определению подвергают продукт предварительного бромирования бутандиола при помощи реактива Кауфмана. Образующиеся производные некоторых растворителей (например, N-метилпирролидона) не мешают определению. В качестве фона применяют 0,1 М NaOH, содержащий 0,06 моль сульфата натрия и 60% метанола. На этом фоне наблюдается одна четкая волна бромпроизводного бутиндиола с Е\/2=—1,2 В, предельный ток которой линейно зависит от концентрации бутиндиола. Ошибка определения ±7% (отн.).

Проведено полярографическое определение следов ацетона (до 0,01%) в винилацетате с точностью ±5% [246]. Лящова с сотр. [107, с. 316]' применили полярографический метод для контроля производства винилацетата, в частности для определения содержания цинка в цинкацетатном катализаторе синтеза винилацетата, для определения кротонового альдегида в уксусной кислоте (чувствительность 0,0001%), для раздельного определения ацетальдегида и кротонового альдегида в сточных водах и др. Этими авторами разработаны также полярографические методики определения суммы карбонильных соединений в воде охлаждающих циклов указанного производства. Методика определения свинца и цинка в винилацетате разработана Руриковой и Калавской [247].

Методика, основанная на полярографическом определении диметиламина и диметилформамида в фузельной воде, разработана для применения в контроле производства изопрена [248, с. 162]. В этом же производстве полярография, благодаря работам Турьяна и его сотр. [248]', нашла применение для анализа как исходных продуктов, так и примесей в готовом мономере.

Органохлорсиланы, применяющиеся для синтеза кремний-органических полимеров, могут быть определены количественно косвенным путем за счет восстановления пиридиниевого иона, являющегося одним из продуктов гидролиза органохлор-силанов в пиридиновом растворе. Для девяти исследованных [249] органохлорсиланов потенциалы полуволны совпадают с потенциалом полуволны НС1 (от —1,32 до —1,34 В). При количественном определении этих соединений пользуются градуировочным графиком, построенным для НС1 в аналогичных условиях. З

страница 67
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109

Скачать книгу "Полярография в химии и технологии" (3.33Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
вип такси домодедово
антивандальные рамки для номеров купить
откидная рамка
кдм-2м-эм 220 1000*1000 вн

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.02.2017)