химический каталог




Полярография в химии и технологии

Автор В.Д.Безуглый

теме вода — дивинил — не более ±15% (отн.).

Для других полупродуктов синтеза капролактама Турьян с сотрудниками разработали косвенные полярографические методики, в частности, для определения гидроксиламина, цикло-гексаноноксима и нитроциклогексана. Методики основаны на реакции определяемых веществ с формальдегидом, в результате которой образуются полярографически активные вещества. Изучалось также электровосстановление 6,6-нитрогидроксиими-ногексановой кислоты — промежуточного продукта реакции окисления циклогексанола азотной кислотой до адипиновой кислоты, применяющейся для получения АГ-соли в производстве синтетического волокна [236].

Полярографическое определение а-тетралоноксима в (о-аминофенил)бутиролактаме проводили на фоне буферного раствора с рН = 5,57 (50%-й этанол) [237]. В этих условиях на дифференциальной полярограмме образуется волна а-тетралоноксима с ?=—1,43 В. Ошибка определения составляет ±3,7% (отн.). Чувствительность метода 0,5-10—3%.

Один из примеров полярографического анализа сложной смеси (терефталевая, л-толуиловая, нитротерефталевая, 3-нит-ро-л-толуиловая кислоты), получающейся при окислении л-кси-лола азотной кислотой [220], уже упоминали выше. Эта смесь является полупродуктом синтеза диметилтерефталата, применяющегося при получении волокна лавсан. Путем подбора соответствующих буферных растворов как по составу, так и с различными значениями рН удается провести раздельное полярографическое определение терефталевой, нитротерефтале-вой и 3-нитро-л-толуиловой кислот. Раздельное определение нитрокислот проводится при рН = 8,84-9,4. Нитротерефталевая кислота дает при этом три волны (?1/2=—0,44; —0,80; —1,36 В), а 3-нитро-л-толуиловая — одну волну (?1/2=—0,65 В) между первой и второй волнами нитротерефталевой кислоты, что приводит к образованию в смеси одной слитной волны, состоящей из трех волн. Поэтому по последней волне нитротерефталевой кислоты определяют ее концентрацию и, используя отношение высоты этой волны к сумме ее первых двух волн, равное 2, находят по первой волне концентрацию 3-нитро-я-толуиловой кислоты. Терефталевая кислота, которая на этом фоне не дает волн, определяется полярографически при рН= =4,2-7-5,1 с добавкой 0,05 М хлорида кальция. л-Толуиловая кислота в смеси определяется после нитрования ее до полярографически активного продукта — 3-нитро-л-толуиловой кис-лоты.

151

Для полярографического определения дихлорангидрида тетрахлортерефталевой кислоты (ДХА ТХТФ) в качестве фона рекомендуют 0,5 М хлорную кислоту в изопропаноле (Јi/j™ =—0,8 В) [82, с. 105]. Присутствующие в производственных растворах при получении этого ангидрида минеральные и тетрахлортерефталевая кислоты определению ДХА ТХТФ на фоне хлорной кислоты не мешают.

Ивчер с сотр. [238, с. 57] с помощью полярографического метода обнаружили примеси 2-циклогексилиденциклогексанона и циклогексан-2-она-1 в циклогексаноне, который является полупродуктом производства e-капролактама. 2-Циклогексилиден, восстанавливаясь на ртутном капающем электроде, образует на фоне бромида тетраэтиламмония в 40%-м изопропаноле волну с Е\/2=—1,71 В.

Матвеева и Петрова [79, с. 150] применили полярографический метод для контроля производства капролактама и определения некоторых примесей в циклогексаноноксиме, являющемся промежуточным продуктом синтеза капролактама. При полярографическом исследовании циклогексаноноксима в-кислой среде (НС1+КС1) наблюдалось две волны с ?1/2= = —0,47 и —0,70±0,03 В. Первая волна, по заключению авторов, обусловлена восстановлением элементной серы, которая образуется за счет выделения полисульфида, присутствующего в качестве примеси в гидросульфите аммония. Вторая волна, которая по высоте оказалась обратно пропорциональной перманганатному числу, как удалось установить в [79, с. 150], обусловлена примесью в техническом гидроксиламинсульфиде гидросульфита аммония. Последний взаимодействует на стадии оксидирования с циклогексаноном с образованием гидросульфитного соединения циклогексанона. Таким образом, с помощью полярографического метода удалось идентифицировать гидросульфитное соединение и разработать способы повышения качества циклогексаноноксима.

Азарян с соавт. [239] сообщает о применении полярографического метода для определения в циклогексаноне шиффо-вых оснований — наиболее вероятных примесей в циклогексаноне, циклогексаноноксиме и капролактаме. Чувствительность метода 5- Ю-5 мг/мл.

В технологических растворах производства аминоэнантовой кислоты полярографическим методом определяли ион аммония, аминоэнантовую и аминодиэнантовую кислоты в виде их формальдегидных производных [79, с. 94]. Предложено полярографическое определение нитратов в адипиновой кислоте

[240J

Возможность комплексного применения полярографического метода в контроле производства 2-метил-5-винилпиридина и пиридинкарбоновых кислот была показана Турьяном [241]. Применительно к условиям промышленного производства 2-метил-5-винилпиридина, изоцианхомероновой и никотиновой кислот автором предложены полярографически

страница 66
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109

Скачать книгу "Полярография в химии и технологии" (3.33Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Купить квартиру на Таганке в жилом комплексе Шоколад
пэрис хилтон 2017
вентилятор вр 80-75-12.5 цена
как сделать откидную рамку для номера

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.02.2017)