химический каталог




Полярография в химии и технологии

Автор В.Д.Безуглый

лексе.

Палей и Элделий [225] применили метод осциллополярогра-фии для анализа меламино-формальдегидных конденсатов (определение меламина).

К числу новых, весьма перспективных термостойких полимеров относятся полибензоксазолы, получаемые конденсацией бис-о-аминофенолов с различными производными бикарбоно-вых кислот, например 2,2-бис(3-амино-4-гидроксифенил) пропана с дифенилизофталатом. Поскольку на свойства получающихся полимеров существенное влияние оказывает присутствие непрореагировавшего мономера, весьма важным представляется возможность количественного определения последнего. Для количественного определения 2,2-бис(3-амино-4-гидроксифе-нил)пропана разработана методика [71], основанная на его способности вступать в реакцию конденсации с бензальдеги-дом в среде метанола с образованием шиффова основания. Последнее восстанавливается на ртутном капающем электроде (Е,/2=—0,99 В отн. нас. к. э.). Высота волны полученного продукта линейно зависит от концентрации исходного мономера, которая может быть определена по градуировочному графику.

Описан полярографический анализ мономеров (триэтилме-такрилостаннана, трибутилметакрилостаннана) в оловосодержащих полимерах

г_сн,-С(СН,)-]„

I

COOSnRs

применяющихся в качестве биологически активных веществ [226]. В качестве фона использовали 0,05 М N(C2H5)4l в метаноле. В этой же работе проведено полярографическое изучение гидролиза указанных полимеров и сополимеров в щелочной и кислой средах; полярографические волны образующегося гексабутилдистанноксана R3SnOSnR3 наблюдаются при потенциалах от —1,1 до —1,2 В.

4.5.1

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФУРФУРОЛА В СМОЛЕ В ПРИСУТСТВИИ ФОРМАЛЬДЕГИДА [196]

Реактивы

Гидроксид натрия, 0,1 М раствор. Уксусная кислота, 0,1 М раствор. Этанол, 96%-й.

Ход определения. Навеску смолы предварительно обрабатывают этанолом, спиртовую вытяжку собирают в мерную колбу емкостью 25 мл. Полученный раствор (0,5—1,0 мл) помещают в электролизер, который содержит 5 мл фона — смесь равных объемов растворов СН3СООН и NaOH. Полярографируют, начиная от —1,0 В после предварительного удаления кислорода током инертного газа. Содержание фурфурола определяют по градуировочному графику, построенному с использованием чистых растворов фурфурола.

4.5.2

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАЛЕИНОВОГО АНГИДРИДА В РЕАКЦИОННЫХ СРЕДАХ В ПРИСУТСТВИИ СТИРОЛА

Реактивы

Буферный раствор 1 (рН=3). Готовят растворением 5 мл 85%-й фосфорной кислоты в 1500 мл дистиллированной воды и доведением среды до рН=3 насыщенным раствором LiOH.

Буферный раствор 11. Готовят смешением 50 мл 0,01 М раствора НС] и

50 мл 0,25 М КС1 в этаноле.

Бензол.

Бромкрезол, 0,2%-й раствор (индикатор для приготовления раствора 1). Малеиновый ангидрид (для приготовления стандартного раствора).

Ход определения. Навеску пробы от 0,2 до 1 г (точно)

помещают в колбу Эрленмейера, снабженную обратным холодильником, добавляя 50 мл буферного раствора I и нагревают 3 ч до полного растворения образца. Промывают обратный холодильник 20 мл буферного раствора II и охлаждают склянку до комнатной температуры. Переносят содержимое в мерную колбу емкостью 100 мл. Полученный раствор помещают в полярографическую ячейку емкостью 125 мл, пропускают ток инертного газа и проводят полярографирование от —0,9 до —1,6 В, записывая две полярограммы: одну для исследуемого раствора и вторую — после добавления стандартного раствора малеинового ангидрида. Рассчитывают по методу добавок.

4.5.3

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАЛЕИНОВОГО АНГИДРИДА В ПОЛИЭФИРАХ (ПО ГАРНУ И ГИЛЬРОУ)

Реактивы

Бензол (или хлороформ для образцов с высоким содержанием малеинатов). 4

Гидроксид калия, 1 М раствор. Метиловый-красный (индикатор). Серная кислота, 5 М и 0,025 М растворы. Бромид тетраметиламмония, 2 М раствор. Малеиновый ангидрид, сублимированный.

Ход определения. Образец полиэфира (от 0,2 до 2 г)

растворяют в 100 мл бензола или хлороформа. Раствор смешивают с 200 мл раствора КОН в склянке с притертой пробкой емкостью 500 мл и полученную смесь тщательно взбалтывают на протяжении 3 ч. После окончания перемешивания слои разделяют, 10 мл водной фазы переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и добавляют 1 каплю метилового красного. Затем прибавляют по каплям 5М раствор H2SO4 до перехода окраски в красный цвет. К полученному раствору добавляют 25 мл фона (0,025 М раствор H2SO4 и 0,2 М раствора N(CH3)4Br) и доводят водой до метки. Часть полученного раствора переносят в электролизер, пропускают азот и полярографируют, определяя величину тока в области потенциалов от —0,40 до —0,90 В. Затем проводят холостой опыт: 25 мл фона разбавляют водой до 50 мл и определяют значение остаточного тока в той же области потенциалов. Находят разницу между токами, полученными при полярографировании испытуемого раствора и чистого фона. Эту величину сравнивают со значением тока, полученным при полярографировании раствора с известной концентрацией малеиновой кислоты. Содержание малеинового ангидрида (х, %) определяется по формуле

где / и /ст — сила тока при полярографировании

страница 63
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109

Скачать книгу "Полярография в химии и технологии" (3.33Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
роквул 150 мм цена
стальная скамья элегант
билеты на лепса в ноябре
ocular sciences линзы купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.08.2017)