химический каталог




Полярография в химии и технологии

Автор В.Д.Безуглый

етата описано Гейтцем [201].

Значительное число работ посвящено применению полярографического метода для анализа алкидных смол, в частности для определения фталевого ангидрида в алкидных смолах 1202], для определения малеатов в ненасыщенных полиэфирных смолах [203]. Малеиновая и фумаровая кислоты были изучены многими исследователями [79, с. 193; 137; 204]. Из

136

многочисленных исследований (Эльвинг и др.) следует, что на фоне кислых буферных растворов (до рН = 5) наблюдается одна общая волна. При рН>5 высота этой волны начинает уменьшаться, одновременно появляется при более отрицательных потенциалах вторая волна, высота которой возрастает с увеличением рН до тех пор, пока полностью не исчезнет первая (?1/2=—1,36 В), которая соответствует восстановлению малеиновой кислоты; вторая волна относится к фумаровой кислоте (Јi/2=—1,60 В) (рис. 4.15). Оптимальным условием для раздельного определения этих кислот является полярографирование их на фоне аммонийно-аммиачного буферного раствора о рН = 8,2 (необходимо строгое постоянство рН). Малеиновую кислоту следует определять только при этом значении рН. Фумаровую кислоту можно определить и в более щелочных средах (предельный ток ее в меньшей степени зависит от рН, а волна малеиновой кислоты в щелочных растворах мала).

В присутствии веществ, мешающих определению, фумаровая и малеиновая кислоты могут быть отделены в виде свинцовых солей, которые затем растворяются в фоне. Найденные Эльвингом и сотр. [195] условия полярографирования указанных кислот использованы многими для раздельного определения этих кислот в полиэфирных смолах. Маркман и Чикрызова [204] предлагают проводить одновременное определение малеиновой и фумаровой кислот на ртутном капающем электроде на фоне 0,1 М раствора НС1 в 90%-м этаноле. При этом обра

137,

зуются полярографические волны с Z?i/2 =—0,65 и —0,87 В соответственно. Метод не требует применения буферного раствора с определенным значением рН.

Весьма обстоятельное исследование полярографического поведения малеиновой и фумаровой кислот провели Страдынь, Терауд и Шиманская [79, с. 193}. Они показали пути подбора наиболее рациональных условий аналитического определения указанных кислот.

Было также изучено полярографическое поведение малеиновой, цитраконовой, фумаровой и мезаконовой кислот как в индивидуальном виде, так и в их смесях на нейтральном фоне [0,1 М (Pr)4NI], а также в кислых средах в воде и с добавлением 25, 50 и 75% диоксана, в результате чего значения ?1/2 изученных кислот смещаются в более катодную область. ?1/2 смещается также и с ростом рН в кислых средах [205]. Механизм восстановления двойных связей в малеиновой и фумаровой кислотах рассмотрен в [205]'.

Новак и Кратки [206] предложили полярографическое определение малеиновой и фумаровой кислот в гидролизатах некоторых сложных видов полиэфиров. Поскольку составные части таких гидролизатов мешают определению указанных кислот за счет адсорбции на границе электрод — раствор, была разработана методика параллельного определения малеиновой и фумаровой кислот в неводных средах.

Определение малеиновой кислоты в смеси с фталевой полярографическим методом применялось неоднократно при изучении сополимеризации их эфиров со стиролом (Богданец-кий), с винилацетатом (Витнак) и другими соединениями. Шаповал и Зайцева [79, с. 254] применили полярографический метод для оценки малеинат-фталатных полиэфиров, основанный на одновременном определении малеиновой и фталевой кислот из водных экстрактов. Ванецо и Марош [207] изучали с помощью полярографического метода процесс изомеризации малеината-фумарата при реакции получения полиэфиров. Ма-леиновый ангидрид может быть определен полярографически в присутствии фталевого ангидрида и а-нафтохинона (Хурата).

Исследование изомерных превращений в малеинатных полиэфирных смолах и пленках на их основе путем полярографического определения малеинатных и фумаратных звеньев проводилось Миркиндом и Спорыхиной [107, с. 318]. Путем изменения рН фона и его состава удалось с высокой точностью определять малеиновую и фумаровую кислоты при их соотношении 1 :50 и 1 : 100.

Полярографический метод был использован для определения фумаровой и малеиновой кислот в смеси с янтарной кислотой [208] для контроля процесса гидрогенизации смеси, содержащей малеиновую и фумаровую кислоты и окись мезитила [209}L

Тракстон [210] наряду с определением фталевой кислоты описал полярографические методики определения суммарного содержания малеиновой и фумаровой кислот в продуктах омыления полиэфирных смол, а также методики их раздельного определения. Новак и Форшт [211] разработали полярографические методики суммарного определения малеиновой и фумаровой кислот и содержания фталевой кислоты, а также определения малеиновой кислоты в присутствии двух других кислот в полиэфирах. В этой работе предложено специальное устройство для получения кривых dE/dT—/(?), с помощью которого проводится осциллополярографическое определение малеиновой, фумаровой и фталевой кислот в смесях, а

страница 60
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109

Скачать книгу "Полярография в химии и технологии" (3.33Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить шашку такси в орле
накладной светодиодный светильник b5c0102
купить кровать 140х200 недорого со склада
wizardfrost.ru

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.03.2017)