химический каталог




Полярография в химии и технологии

Автор В.Д.Безуглый

фенолов этим методом (ЬЗ—8,2)X

ХЮ_в М. Разработаны методы анализа и различных производных фенола (хлор-, нитро- и др.) (см., например, [185, с. 75]).

В последние годы определенный интерес к применению в анализе различных органических соединений, в том числе и фенолов, находят химически модифицированные электроды, на поверхность которых нанесены каталитически активные вещества! 184].

Предложен метод количественного определения свободных м- и л-крезола в крезолоформальдегидных смолах с применением амперометрического титрования раствором смеси КВг—КВгОз на установке с вращающимся платиновым электродом [186].

Полярографии карбонильных соединений, в частности альдегидов и кетонов, посвящено очень много работ (см., например, [1, 3]). Поэтому здесь мы не будем останавливаться специально на полярографических характеристиках указанных соединений, а отметим только работы по применению полярографии для определения альдегидов и кетонов в системах, представляющих интерес при получении высокомолекулярных соединений. Укажем лишь, что, как правило, альдегиды восстанавливаются легче кетонов и некоторые из них образуют в водных растворах гидраты (а в спиртовых — полуацетали), что определяет высокий температурный коэффициент предельного тока. В частности, большое число работ посвящено полярографии формальдегида (см., например, [1]). Он восстанавливается на ртутном капающем электроде, образуя волну, удобную для количественных определений. На фоне 0,2 М LiOH Ецг формальдегида равен —1,59 В. Одной из существенных особенностей восстановления формальдегида является то, что этот процесс протекает с кинетическими ограничениями. Поэтому при полярографическом анализе формальдегида необходима тщательная стандартизация условий. Однако линейная зависимость тока от его концентрации сохраняется в широком интервале температуры.

Палус [187] разработал полярографическое определение формальдегида в кислой среде на фоне 0,1 М ацетатного буферного раствора с рН=4,7, содержащего 0,02% (NH2)2HC1 (?,/2=—0,92 В отн. Ag/AgCl-электрода). С помощью дифференциальной импульсной полярографии удается определять до 0,21 нг/мл СН20.

Формальдегид может быть определен количественно полярографическим методом в производстве фенолоформальдегидных смол и других системах. Так, Доманский и Бергер [188] описали метод определения формальдегида в фенолоформальдегидных конденсатах. Крейв и Линч [281] применили полярографический метод при изучении реакции конденсации формальдегида с мочевиной, ацетамидом и бензамидом и показали возмЬжность оценки кинетических характеристик этих реакций

132

133

с помощью полярографии. Смит [189] изучал кинетику конденсации формальдегида) с мочевиной, а также с N-метил- и N-этилмочевиной, используя полярографический метод для определения количества непрореагировавшего формальдегида. Этот же метод был применен и для определения формальдегида в производственных конденсатах. Душек [190]1 также изучал кинетику конденсации формальдегида с мочевиной с применением полярографического метода для определения формальдегида в реакционных средах. При помощи полярографической методики Кабаиванов с сотр. [191] изучали кинетику поликонденсации формальдегида с дипноном, в результате которой получаются полимеры с довольно ценными свойствами. Определению формальдегида в сложной смеси дипнон не мешает, так как он не растворим в воде. Пилипская и Кали-новская-Ковалик [192] исследовали кинетику поликонденсации смеси ксиленолов с СН20 в мольном отношении 1: 1,5—3,0 при 20 °С в присутствии NaOH. Имеется ряд работ по определению формальдегида полярографическим методом в амино-смолах, в экстрактах из пластмассовой посуды, в сточных водах и др.

Высшие предельные альдегиды также образуют полярографические волны, однако потенциалы полуволн их лежат в более отрицательной области, чем для формальдегида. Например, ацетальдегид на фоне 0,1 М LiOH образует волну с Е,/2= =—1,73 В, а на фоне буферного раствора с рН=6,8 волну с Еиг ——1,89 В. Аналогично ведет себя и пропионовый альдегид. Волны этих альдегидов хорошо выражены и могут служить для определения их в различных растворах. Полярографическое определение альдегидов используется также для анализа по-лиацеталей, в том числе смешанных [193]'.

Из непредельных альдегидов, которые восстанавливаются так же, как и предельные, интерес представляет акролеин, находящий применение в синтезе некоторых смол. На фоне буферных растворов с рН = 4,8 он образует волну с Е\ц= =—0,83 В (Мошер); для формальдегида в этих условиях волны не наблюдаются, поэтому акролеин может быть определен в присутствии формальдегида.

Шлеина и Бузланова [146 с. 131] разработали методику осциллополярографического определения акролеина в воздухе с ошибкой ±9% (отн.). Чувствительность определения акролеина в воздухе Ы0~4 мг/л.

Кротоновый альдегид может быть определен с помощью полярографического метода в различных продуктах, например в н-масляном альдегиде (Пассиак). Лучшим фоном в этом случае является раствор НО в водном этаноле (6

страница 58
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109

Скачать книгу "Полярография в химии и технологии" (3.33Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Супермаркет офисной техники KNS предлагает мфу - офис продаж на Дубровке со стоянкой для клиентов.
костюмы тренировочные в нижнем новгороде
starline m32 can
купить китайский чайный сервиз

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.04.2017)