химический каталог




Полярография в химии и технологии

Автор В.Д.Безуглый

туда же добавляют 5 мл раствора КВг и 80 мл H2S04. Включают мотор для вращения электрода и охлаждают раствор до 7 "С. Устанавливают на полярографе нулевое напряжение и выбирают чувствительно иость измерения тока 2 мкА/мм; перед титрованием записывают величину тока, принимая ее условно за нулевое значение. Затем начинают титрование 0,03 М раствором КВгОз с такой скоростью, чтобы ток находился в пределах 30—50 мкА (эта операция длится не менее 40—50 мин). Убедившись, что ток не понижается во времени, продолжают титрование, прибавляя титрант небольшими порциями (0,1—0,2 мл). Для окончания титрования достаточно 4—5 порций. Холостую пробу целесообразно титровать раствором КВг03 с концентрацией 6-10-*Af. Содержание метилвинилпиридина (х, %) находят по формуле

Х= (и, — и2)с-3-50-119- ШО/ООООчг), (4.24)

где (fi—V2) — количество раствора, израсходованное на титрование анализируемого раствора и холостой пробы, мл; с — концентрация, моль/л; 119 — молекулярная масса метилвинилпиридина; и—объем анализируемой пробы, мл; G — навеска мономера, г.

Аналогично можно определять стирол [75] и другие винил-содержащие мономеры.

4.5

гликоли, ВИНИЛОВЫЕ ЭФИРЫ, ФЕНОЛЫ, АЛЬДЕГИДЫ, КЕТОНЫ, КИСЛОТЫ, АНГИДРИДЫ И ДРУГИЕ СОЕДИНЕНИЯ

Тликоли, находящие широкое применение в синтезе различных смол, не восстанавливаются на ртутном капающем электроде. Однако полярографический метод может быть применен после предварительного окисления гликолей. Эту операцию обычно проводят после отделения гликолей от других органических соединений. Гидроксильные группы могут быть окислены пери-одатом или другими окислителями. Варшавский и Эльвинг [181] применили полярографическую методику для раздельного определения этиленгликоля и пропиленгликоля-1,2. Смесь гликолей предварительно окисляли йодной кислотой; образующиеся формальдегид и ацетальдегид выделяли из раствора дистилляцией. Последующее полярографирование дает возможность раздельно определять эти альдегиды при их совместном присутствии. Кенон и Джексон [182] несколько модифицировали этот метод, прибегнув к последовательному фракционированию продуктов окисления, и нашли пути определения малых количеств пропиленгликоля-1,2 в этиленгликоле.

Мономеры — производные винилового спирта — также полярографически не активны. По предложению Узами для полярографического определения винилацетата можно использовать волну восстановления уксусной кислоты, образующейся в результате гидролиза. Этот же автор предложил метод определения винилацетата, основанный на электрохимическом восстановлении продукта его реакции с ацетатом ртути, образующем

?9* 131

ся в присутствии метанола. Получающийся при этом комплекс СНз—СОО—СН—СНа

Н3С—О HgOOCH3

образует на фоне нитрата аммония полярографическую волну с Ei/2=—0,35 В, высота которой пропорциональна концентрации мономера. Такой же метод был позже использован Узам» и для определения ацетилена. Аналогичным образом могут быть определены и другие непредельные соединения, например аллиловый спирт и др. Последний также определяется косвенно в виде дибромпроизводного (метод Рябова).

Полярографическим исследованиям сложных виниловых эфиров типа дивиниладипината, дивинилсебацината, дивинил-глутарата и др. посвящены работы Шура, Ляликова с сотр. (см., например, [79, с. 264]). В них предложены косвенные полярографические методики количественного определения как индивидуальных виниловых эфиров, так и в смесях с другими мономерами (метилакрилатом и пр.) с использованием щелочного гидролиза этих соединений до ацетальдегида, по волне которого они определяются.

Фенолы определяют окислением на платиновом или графитовом электродах [183], либо путем предварительного нитрования их с последующим полярографическим определением в виде нитрофенола, либо другими косвенными методами. Значительные работы по вольтамперометрии и непосредственному анализу этим методом фенолов были выполнены Водзинским, Страдынем и Гасановым и др. [3, с. 152—156; 19, с. 147]'. Галлай с сотр. [184] в обзоре по применению анодной вольтамперометрии для количественного определения органических соединений главное внимание уделили также вольтамперометрии фенола и его различных производных. В качестве электродов для электроокисления фенолов в литературе рекомендуются в основном углеродные материалы (графит, стекло-графит и др.), однако в ряде случаев используется и платиновый электрод.

В полимерной химии фенолы находят применение в основном как промежуточные продукты синтеза некоторых полимеров, а также как стабилизаторы поливинилхлорида, полиэтилена, полиэфиров и др. В этом плане Водзинским были разработаны методы определения фенольных стабилизаторов в различных полимерах и в сточных водах с использованием стационарного графитового электрода (5-10~7—1 -10—3 М с •sr=0,06) [185, с. 36J. Для определения пространственно затрудненных фенолов был использован метод дифференциальной импульсной вольтамперометрии с рабочим электродом на основе стеклоуглерода (фон — смесь 0,07 М H2S04 с метанолом). Пределы обнаружения

страница 57
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109

Скачать книгу "Полярография в химии и технологии" (3.33Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://www.kinash.ru/etrade/goods/4134/city/Habarovsk.html
проектор 3д для дома купить
Asus Sabertooth X99
матрас армос 80*180

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.09.2017)