химический каталог




Полярография в химии и технологии

Автор В.Д.Безуглый

тво раствора помещают в электролизер и проводят полярографирование. Для расчета пользуются градуировочным графиком, по-?строенным в интервале концентраций 0,03—0,15 ммоль/л. Так как акрилонитрил полимеризуется очень легко, для построения градуировочной прямой его следует брать свежеперегнанным.

4.2.5

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АКРИЛОНИТРИЛА В ПРИСУТСТВИИ ПЕРОКСОДИСУЛЬФАТА КАЛИЯ [158]

Реактивы

Иодид тетраметиламмония, 0,2 М раствор в воде. Гидрохинон, 0,015 М раствор. Акрилонитрил, 0,1 М раствор. Лероксодисулырат калия.

Ход определения. Количество образца, взятое таким образом, чтобы его раствор обеспечивал предельный ток в пределах градуировочного графика, вносят пипеткой в мерную колбу емкостью 50 мл, туда же добавляют 2 мл раствора гидрохинона и все тщательно перемешивают. Затем вносят 5 мл раствора N(CHs)4I и доводят до метки водой. Аликвотную часть этого раствора помещают в электролизер, пропускают инертный газ, после чего полярографируют. Содержание акрилонитрила рассчитывают с помощью градуировочного графика.

Построение градуировочного графика. Исходный раствор акрилонитрила разбавляют таким образом, чтобы получить серию растворов с концентрацией 1,00-10-3 до 1,00-10—* моль/л. Из исходного раствора пероксодисульфата калия с концентрацией 8,00-10_3 моль/л (1,0813 г на 500 мл раствора) путем разбавления готовят два раствора: 8,00-Ю-4 и 5-10-4 моль/л. Приготовленными растворами можно пользоваться для построения градуировочного графика не более 24 ч.

118:

119

4.2.6

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АКРИЛОНИТРИЛА В ВОЗДУХЕ

Реактивы

Этанол, 95%-й.

Иодид тетраметиламмония, 0,2 М раствор. Акрилонитрил свежелерегнанный.

Ход определения. Для определения акрилонитрила в воздухе необходимо пропустить измеренный объем воздуха через систему трех поглотительных склянок, каждая из которых содержит 10 мл 95%-го этанола, охлажденного до 0°С. Определяют содержание акрилонитрила в каждой из поглотительных склянок. Содержимое первой и второй склянок можно объединить, содержимое третьей склянки обязательно анализировать отдельно. Если при этом акрилонитрил обнаружен и в третьей склянке, следует опыт повторить сначала при более низкой скорости пропускания воздуха.

4.2.7

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АКРИЛОНИТРИЛА В ПРОМЫШЛЕННЫХ СТОЧНЫХ ВОДАХ*

Акрилонитрил встречается в сточных водах при производстве полимерных материалов в качестве вредной примеси. Количественное определение акрилонитрила в образце сточной воды основано на смешивании его с раствором фонового электролита (0,05 М раствор иодида тетраэтиламмония в диметилформамиде) и последующем полярографировании; при этом содержание мономера в сточной воде должно быть не менее 50—60 мг/л.

Реактивы -\

Акрилонитрил свежелерегнанный.

Диметилформамид ч. Очищают вакуумной перегонкой после сушки, отбирают фракцию, кипящую при 55—57 "С и давлении 10—12 мм рт. ст. Иодид тетраэтиламмония ч. 0,05 М раствор в диметилформамиде.

Ход определения. В мерную колбу емкостью 10 мл помещают v мл исследуемой пробы сточной воды и доводят до метки раствором фона — N(C2H5)4I. Раствор помещают в электролизер, аэрируют инертным газом и полярографируют, начиная от —1,2 В (отн. внутр. анода). На полученных полярограммах определяют высоту волны и по градуировочному графику находят концентрацию мономера. Содержание акрилонитрила х (в мг/л) в образце воды рассчитывают по формуле

л=-с-10/о, (4.20)

где с — концентрация акрилонитрила, определенная по градуировочному графику, мг/л; v — объем исследуемой пробы, мл.

Ошибка определения составляет ±3% (отн.).

Методика разработана Ю. П. Пономаревым.

Построение градуировочного графика. В мерную колбу емкостью 10 мл вносят навеску мономера («0,05 г) и доводят до метки 0,05 М раствором N(C2H5)4I в диметилформамиде, содержащем 10% (об.) воды (фон). Из полученного раствора отбирают пробы объемом 0,2; 0,4; 0,8; 1,0; 1,5; 2,0 мл, помещают их в колбы емкостью по 10 мл и доводят до метки тем же фоном. Полученные растворы помещают в электролизер и записывают полярограммы, начиная от —1,2 В (отн. внутр. анода). На полученных полярограммах определяют высоту волн и строят гра-дуировочный график, откладывая на оси абсцисс значения концентраций мономера в электролизере (в мг/л), а на оси ординат— значения высот волн (соответственно).

4.2.8

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АКРИЛОНИТРИЛА, МЕТИЛМЕТАКРИЛАТА И СТИРОЛА В ПРОМЫШЛЕННЫХ СТОЧНЫХ ВОДАХ

Реактивы

Акрилонитрил свежелерегнанный

Метилметакрилат.

Стирол.

Диметилформамид высушенный, перегнанный под вакуумом. Иодид тетраэтиламмония ч. 0,05 М раствор в диметилформамиде. Метанол х. ч.

Бромид-броматная смесь. Готовят растворением 2,78 г КВгОз и 2,92 г КВг в 1 л воды.

Уксусная кислота, 50%-й раствор в воде.

Соляная кислота, плотность 1,19 г/см3.

Иодид калия, 10% -й раствор в воде.

Тиосульфат натрия, раствор с концентрацией 0,02 моль/л.

Построение градуировочных графиков. Для каждого мономера построение градуировочного графика см. выше.

Ход определения. В мерную колбу емкостью 10 мл помещают 1 мл исследуемой пробы и доводят до метк

страница 52
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109

Скачать книгу "Полярография в химии и технологии" (3.33Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
какая скорость inmotion v3
участки на новой риге с комуникациями до 80 км
стол обеденный раздвижной
обувь волейбольная

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.06.2017)