химический каталог




Полярография в химии и технологии

Автор В.Д.Безуглый

ого определенных выбранных ранее суммарных концентрациях 5,0-• 10~4 и 6,5-10~4 моль/л. Строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс возрастающее (в %) содержание стирола, и, соответственно, убывающее содержание а-метилстирола, а на оси ординат — отношение Sft/(2ft—fti) (рис. 4.9, б).

При содержании стирола в смеси свыше 80% (по отношению к общему содержанию мономеров) определение высоты первой волны становится затруднительным, поэтому этот метод не следует применять для анализа таких смесей.

Ход определения в растворе. В анализируемом растворе определяют по Кауфману суммарную молярную концентрацию смеси мономеров. В мерную колбу емкостью 50 мл помещают аликвотную часть раствора и проводят реакцию с Hg(CH3COO)2. Количество последнего, необходимое для проведения реакции, определяют на основании предварительных данных бромомет-рического метода из расчета 0,5 г Hg(CH3COO)2 на 1 ммоль мономера. После проведения реакции содержимое мерной колбы доводят до метки метанолом и определяют путем титрования раствором NaOH суммарную молярную концентрацию мономеров в полученном растворе.

Готовят растворы для полярографирования путем разбавления полученного раствора с определенной концентрацией (молярной) ртутноацетатных производных этих мономеров. Разводят последний таким образом, чтобы получить концентрации мономеров 5-Ю-4 и 6,5-10-4 моль/л, как это было описано при построении градуировочных графиков. Полярографируемые растворы должны также содержать 0,15 моль/л LiCl и 0,0012% этилцеллюлозы. Растворы помещают в электролизер, пропускают в течение 10 мин азот и полярографируют, как указано выше. Определяют отношение Sft/(2/i—h,) для обеих суммарных концентраций мономеров. По соответствующим графикам находят соотношение мономеров в мольных процентах. Берут среднее из двух определений.

х=ср-104,1/100. (4.6)

Содержание стирола (х) и а-метилстирола (х') (в г/л) в исходном растворе рассчитывают по формулам:

д;'=с(100 — р) -118,2/100. (4.7)

где с — концентрация исходного раствора, моль/л; р — содержание стирола; %; 104,1 и 118,2 — молекулярные массы стирола и а-метилстирола.

Ход определения в сополимере. Навеску сополимера (0,1 г) помещают в колбу Эрленмейера емкостью 250 мл с притертой пробкой, добавляют 20 мл хлороформа или дихлорэтана. После растворения прибавляют 10 мл раствора брома в метаноле, выдерживают смесь в течение 10 мин в темном месте, прибавляют 100 мл воды, 10 мл KI и титруют выделившийся иод раствором Na2S20s в присутствии крахмала. Общее содержание мономе

101

ров в пробе (в моль на 100 г сополимера) рассчитывают по формуле:

а=(-Л-1>',)М7(2.10г), (4.8)

где g — навеска сополимера, г; остальные обозначения см. формулу (4.3).

Навеску сополимера 0,2—0,5 г (в зависимости от общего содержания остаточных мономеров в сополимере) помещают в мерную колбу емкостью 50 мл и растворяют в 8—10 мл хлороформа или дихлорэтана. Прибавляют 10 мл метанола и рассчитанное количество Hg(CH3COO)2 Проводят реакцию и доводят раствор до метки метанолом. Все содержимое интенсивно взбалтывают и после отстаивания сополимера отбирают аликвотную часть раствора и определяют путем титрования щелочью молярную концентрацию образовавшихся ртутноацетатных производных. На основании полученных результатов готовят путем разбавления растворы для полярографирования с молярными концентрациями мономеров 5,0-Ю-4—6,5-Ю-4 моль/л. Полярографируют эти растворы и находят отношение 2Л/(2А—h\), а по градуировочным графикам — мольное соотношение мономеров в мольных процентах. Содержание в сополимере стирола и а-метилстирола (х и х' в %) рассчитывают по формулам:

х=ср-104,1/100, (4.9)

д:'= (100 — р) -118,2/100. (4.10)

Обозначения те же, что и в формулах (4.6) и (4.7).

Ход определения в некоторых водных эмульсиях. В колбу Эрленмейера емкостью 250 мл с притертой пробкой помещают 5 г (примерно 5 мл) эмульсии, добавляют 10 мл раствора брома в метаноле. Смесь выдерживают в темноте в течение 10 мин, прибавляют 100 мл воды, 10 мл раствора KI. Выделившийся иод титруют раствором Na2S203 в присутствии крахмала. Параллельно ставят холостой опыт. Суммарную концентрацию мономеров с (в моль/л) рассчитывают по формуле:

х=щ — о,/(5-2). (4.11)

Обозначения те же, что и в формуле (4.3).

Пробу эмульсии массой 0,5—1 г помещают в колбу Эрленмейера емкостью 150 мл. К ней добавляют 0,5 г BaN03 и 25 мл метанола; смесь хорошо взбалтывают, слегка подогревают. Осадок отфильтровывают на бумажном складчатом фильтре в мерную колбу емкостью 50 мл. В ту же колбу помещают навеску Hg(CH3COO)2 («0,09 г). Смесь подогревают, после охлаждения добавляют 0,7 г LiCl и доводят до метки метанолом. Из колбы отбирают аликвотную часть и титрованием определяют молярную концентрацию образовавшихся ртутноацетатных производных. Разбавлением получают растворы для полярографирования с концентрациями мономеров 5-Ю-4 и 6,5-10-4 моль/л. Растворы полярографируют и находят отношение 2ft/S(ft—hi),

102

Концентрацию аценафтилена в растворе Х\ рассчитывают ИЗ данных

страница 44
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109

Скачать книгу "Полярография в химии и технологии" (3.33Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
multitronics pu-4tc
подарок для новорожденной девочки купить
где купить стол трансформер в москве
шкафы для раздевалок металлические производство изготовление

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)