химический каталог




Полярография в химии и технологии

Автор В.Д.Безуглый

сной кислоты, отбирают алик-вотную часть фильтрата и доводят объем до 10 мл уксусной кислотой. Дальше проводят определение по описанной выше методике.

2. Так как вследствие адсорбционных процессов величина навески полистирола влияет на результаты определений, необходимо всегда брать одну и ту же навеску образца (и в таких же условиях строить градуировочный график).

4.1.4

РАЗДЕЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТИРОЛА И а-МЕТИЛСТИРОЛА В СМЕСЯХ

Реактивы

Стирол и а-метилстирол, очищенные от стабилизаторов и дважды перегнанные при пониженном давлении. Метанол х. ч. или ч. д. а. Ацетат ртути(П) ч. д. а.

Уксусная кислота х. ч. ледяная, и 0,2 М раствор.

Хлорид натрия х. ч., 20%-й раствор, нейтрализованный щелочью по фенолфталеину.

Фенолфталеин, 1%-й спиртовой раствор.

Гидроксид натрия, стандартный 0,02 М раствор. Готовят из фиксанала. Хлорид лития х. ч. или ч. д. а. 0,3 М раствор в метаноле. Этилцеллюлоза, 0,2%-й раствор в метаноле.

Бром, раствор в метвноле, насыщенном NaBr (2,5—3 мл брома в 1 л раствора).

Бромид натрия х. ч. или ч. д. а., высушенный при 130 °С в течение 1,5 ч.

Иодид калия х. ч. или ч. д. а., 10%-й раствор.

Серная кислота, 20%-й раствор.

Крахмал, 0,1%-й раствор.

Хлороформ или дихлорэтан.

Нитрат бария х. ч.

Тиосульфат натрия, 0,1 М раствор.

Построение градуировочных графиков. В 2 мерные колбы емкостью по 100 мл помещают навески мономеров — по одной навеске (»2 ммоль) в каждую. Доводят содержимое колб до метки метанолом. Определяют концентрацию мономеров ртут-ноацетатным методом. К 2 мл пробы прибавляют 10 мл метанола, 0,05 г Hg(CH3COO)2 (из расчета 0,5 г на 1 ммоль), раствор слегка подогревают до растворения Hg(CH3COO)2, оставляют стоять на 15 мин. Прибавляют 10 мл раствора NaCl, 10 капель фенолфталеина и титруют раствором NaOH до появления слаборозовой окраски. Проводят два параллельных определения и холостой опыт. Концентрацию мономера с (в моль/л) рассчитывают по формуле

с=(», —a„)Af/ii2, (4.2)

где t'i и и0 — количества 0,02 М раствора NaOH, израсходованные на титрование пробы и на титрование при холостом опыте, мл; о2— количество определяемого раствора, взятого для титрования, мл; М — молярность раствора NaOH.

Найденные концентрации мономеров контролируют методом Кауфмана. 1—2 мл определяемого раствора помещают в колбу Эрленмейера емкостью 250 мл с притертой пробкой и прибавляют 10 мл раствора брома в метаноле. Смесь выдерживают в темноте в течение 10 мин. Прибавляют 100 мл воды, 10 мл раствора К1 и выделившийся иод титруют раствором ЫагЭгОз (индикатор— крахмал). Параллельно ставят холостой опыт. Концентрацию мономера с (в моль/л) в растворе рассчитывают по формуле

е=(»'о— a\)M'/2v'2, (4.3)

где и0', Oi'— количества Na2S2Os, израсходованные на титрование при холостом опыте и на титрование пробы, мл; о2' — объем анализируемого раствора, взятый для титрования, мл; Af' — молярная концентрация эквивалента Na2S208 в моль/л.

Проводят два определения и берут среднее значение. Если различия в концентрациях мономеров, определенных двумя методами, превышают возможные ошибки, то при дальнейших

расчетах пользуются данными, полученными по методу Кауфмана.

Готовят смеси с различным мольным соотношением мономеров, которое выражают в мольных процентах. Для этого в мерные колбы емкостью 50 мл отбирают определенные объемы растворов мономеров с таким расчетом, чтобы сумма их объемов составляла 5 мл. К смесям прибавляют примерно по 0,06 г Hg(CH3COO)2 и проводят реакцию, как описано выше. Содержимое колб доводят до метки метанолом. Отбирают 10 мл полученного раствора, прибавляют 10 мл раствора NaCl, 10 капель фенолфталеина и титруют раствором NaOH, пользуясь микробюреткой. Концентрацию смеси мономеров с, рассчитывают по формуле (4.1). Растворы для полярографирования должны иметь строго определенные суммарные концентрации ртутно-ацетатных комплексов мономеров. В данной методике выбраны две концентрации: 5-Ю-4 и 6,5- Ю-'* моль/л. Для приготовления серии растворов с этими концентрациями в мерные колбы емкостью 10 мл помещают рассчитанные объемы растворов. Объемы i>i, V2 (в мл) рассчитывают по формулам

oi = 10-5-10-yei. (4.4) п,= 10-6,5-10-4/ci. (4.5>

40 60 с, % (мол.}

В колбы прибавляют по 5 мл 0,3 М раствора LiCl в метаноле, 0,3 мл раствора этилцеллюлозы и доводят до метки метанолом. 3 мл раствора помещают в электролизер, пропускают в течение 10 мин азот и записывают полярограмму в интервале от —0,2 до —1,4 В. Для построения градуировочных графиков определяют отношение суммы высот всех трех волн Хп и к этой же сумме, уменьшенной на высоту первой волны (2ft—lh) (рис. 4.9,а). Это отношение 2л/(2Л—Ы) определяют для растворов с

Рис 4 9 Схема измерения волн ртутноацетатных комплексов стирола в

а-метилстирола для их раздельного определения [а) и зависимость сноше

ния Z/i/fSft—fti) от мольного соотношения стирола и а-метилстирола »

смеси (б).

Суикарная концентрация мономеров, моль/л: 1 — 5-10-'; 2 — 6,5-10

100 различным процентным содержанием мономеров при стр

страница 43
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109

Скачать книгу "Полярография в химии и технологии" (3.33Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
борихино поле 3 тверь теплицы столбы для ограждения
установка передних парктроников
дизайнер флорист обучение с трудоустройством
курсы вэд для менеджеров

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)