химический каталог




Полярография в химии и технологии

Автор В.Д.Безуглый

Гиампали). Аналогично можно определять стирол и винилацетат в реакционных смесях при их полимеризации [137]. Для определения ацетилена (а также 1,2-ди-хлор-, 1,1,2-трихлорэтилена) его вначале бромируют в среде ледяной уксусной кислоты, а затем, после удаления избытка брома, полярографируют в 80%-й уксусной кислоте с добавкой ацетата натрия (Медонос). Аналогичная методика может быть применена и для определения многих непредельных соединений, например, таких мономеров, как этилен, изобутилен, винилхлорид и др. (Панова, Рябов). Бутадиен и изопрен определяли также в виде продуктов их бромирования парами брома при охлаждении. Потенциалы полуволны полученных бромпроизводных на фоне LiCl в 50%-м этаноле равны —0,29 В и —0,60 В соответственно для СН2Вг—СНВг—СНВг—СН2Вг и СН2Вг—С(СН3)Вг— —СНВг—СН2Вг.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТИРОЛА В ПОЛИСТИРОЛЕ Первый способ

Реактивы

Бензол

Этанол, 75%-й водный.

Иодид тетрабутиламмония, 0,05 М раствор в 75%-м этаноле. Стирол.

Полистирол, очищенный от стирола.

Ход определения. В колбе с притертой пробкой готовят 10%-й раствор полистирола в бензоле и оставляют на 8 ч для полного растворения полимера. Это время можно сократить до 50 мин, прибегнув к механическому взбалтыванию в вибрационном аппарате (80—200 ходов за 1 мин). Один объем раствора полистирола в бензоле смешивают с двумя объемами 0,05 М раствора ?иодида тетрабутиламмония в 75%-м этаноле. Смесь взбалтывают в течение 40 мин, затем фильтруют через бумажный фильтр, на котором остается набухший полимер. Фильтрат полярогра-сфируют. По градуировочному графику, зная высоту волны, оп

•96

ределяют концентрацию стирола с в полярографируемом растворе (в ммоль/л). Содержание стирола в полистироле (в %) рассчитывают по формуле:

х=с ? 104,1 • 100/ч/ (1000? • 1000), (4.1)

где с — концентрация стирола в полярографируемом растворе, ммоль/л; g — навеска полистирола, г; с — объем растворителя, в котором растворена навеска, мл: f — степень разбавления его спиртовым раствором фона.

При применении точно 10%-го раствора полистирола при {=3 формула для расчета принимает вид: *(%) =0,312 с.

Построение градуировочного графика. Приготавливают ряд смесей из растворов очищенного полистирола в бензоле одной и той же концентрации и раствор стирола в бензоле различных концентраций. Смеси тщательно взбалтывают и выдерживают 8 ч. Затем один объем полученного раствора омешивают с двумя объемами фона (0,05 М иодида тетрабутиламмония в 75%-м спирте), выдерживают 40 мин, фильтруют и полярографируют. Четкая волна получается при минимальной концентрации стирола 0,3 ммоль/л, что соответствует 0,09% стирола в полистироле при использовании для анализа 10%-х растворов полистирола.

Второй способ

Реактивы

Бензол.

Иодид тетрабутиламмония.

Диметилформаяид.

Стирол.

Ход определения. В электролизер помещают 2 мл 0,10 М раствора ЩС4Нэ)Л в диметилформамиде и 0,5 мл раствора полистирола в бензоле, содержащего от 2,5 до 5% полистирола. Полярографируют, начиная от —1,6 В (против донной ртути). Содержание стирола в полимере рассчитывают по градуировочному графику, построенному в аналогичных условиях, или по методу добавок стандарта.

4.1.2

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТИРОЛА В ПОЛИЭФИРНЫХ СМОЛАХ [113]

Реактивы

Этанол, 95%-й.

Иодид (или хлорид) тетрабутиламмония. 0,1 М водный раствор. Стирол чистый.

Полиэфирная смола, очищенная от стирола.

97

Ход определения. Навеску полиэфирной смолы (от 250 до 500 мг) вносят в мерную колбу емкостью 100 мл, содержащую 50 мл 95%-го этанола. Колбу с содержимым помещают в вибрационный аппарат на 1 ч. Раствор доводят до метки 95%-м этанолом и 5 мл полученного раствора вносят в электролизер,

7—477 содержащий 10 мл 95%-го этанола и 5 мл фона [0,1 М N(C4Ho)4Cl]. Смесь перемешивают и после пропускания инертного газа полярографируют от —2,0 до —2,8 В. Расчет проводят по градуировочному графику, построенному в аналогичных условиях.

4.1.3

КОСВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТИРОЛА В ПОЛИСТИРОЛЕ (В ВИДЕ ПСЕВДОНИТРОЗИТА) [121]

Реактивы

Диоксан х. ч.

Уксусная кислота ледяная. Нитрат натрия, 50%-й раствор. Ацетат натрия, 50%-й раствор. Желатина, 0,1%|-й раствор. Полистирол, очищенный от стирола.

Ход определения. Навеску полистирола (0,2 г) помещают » мерную колбу емкостью 25 мл и растворяют в 3 мл диоксана. Полученный раствор доводят до метки уксусной кислотой. Отфильтровав осадок полимера, отбирают пипеткой 10 мл фильтрата в сухую мерную колбу емкостью 25 мл, приливают 0,5 мл раствора NaN02, слегка встряхивают колбу н выдерживают 20 мин при 20 °С. Затем разбавляют реакционную смесь водой, прибавляют 5 мл раствора CH3COONa и 1 мл раствора желатины и доводят до метки водой. Полученный раствор продувают азотом 5 мин и полярографируют в термостатированной ячейке при 20 "С. Записывают полярограмму от 0 до —1 В. Расчет проводят по градуировочному графику, построенному в аналогичных условиях.

Примечания. 1. Если образец полистирола содержит большое количество стирола, то, отфильтровав осадок полимера после добавления к раствору уксу

страница 42
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109

Скачать книгу "Полярография в химии и технологии" (3.33Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
принтеры лазерные черно белые цены
изготовить паспорт строительного обьекта
детская кровать 90х200 без бортиков и спинок
руслан и людмила навкс купить би елы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.11.2017)