химический каталог




Техника лабораторной работы в органической химии

Автор А.Я.Берлин

ками Эмиха. Трубки

для микроперегонки (рис. 180) имеют Рис- 180- ^еруе6г™ки-ля шкро~ ?

ВИД КОРОТКИХ пробирок ДЛИНОЙ /—ств1шянньюеГ?руб"и; 2—ме-50 — 60 ММ И Диаметром 4—6 ММ. таллические ^поддерживающие

В середине трубки имеется одно или

два небольших сужения, а к запаянному концу припаяна короткая палочка. На дно трубки помещают немного чистого прокаленного асбеста и 1—3 капли жидкости. Трубку центрифугируют, чтобы вся жидкость попала на дно и впиталась асбестом.

Трубку нагревают в бане, в металлическом блоке или же над пламенем микрогорелки (на высоте не менее 5 см), под углом 45° при постоянном вращении. В последнем случае удобно держать трубку, вставив палочку, припаянную ко дну, в узкую металлическую трубку, как показано на рисунке. Холодильником служит смоченная водой полоска фильтровальной бумаги, обернутая вокруг трубки над сужением.

При нагревании жидкость начинает испаряться, причем пары, конденсируясь на стенках, образуют кольцо дестиллата, которое медленно поднимается вверх по трубке. Когда кольцо пройдет через сужение, нагревание прекращают, кладут трубку горизонтально и по возможности полно отбирают дестиллат капиллярной пипеткой или капилляром для определения температуры кипения (стр. 269). Остаток жидкости сбрасывают на дно трубки центрифугированием и повторяют перегонку до прекращения испарения жидкости.

Таким образом можно получить несколько фракций даже из. 0,02 мл жидкости и определить температуру кипения каждой фракции. Если необходимо, то можно повторить дробную перегонку, сбрасывая поочередно на дно трубки полученные фракции.

Для перегонки 0,2—0,5 мл жидкости ? можно применять простой прибор, изображенный на рис. 181 и состоящий из

Рис. 181. Прибор для перегонки 0,2—0,5 мл жидкости.

изогнутой трубки с двумя расширениями; одно из этих расширений служит перегонным сосудом, а другое—приемником.

На рис. 182 изображен прибор, при помощи которого от сравнительно большого количества жидкости (3—8 мл) можно отогнать несколько небольших фракций. Прибор состоит из колбочки емкостью около 12 мл с короткой трубкой для внесения вещества и длинной узкой отводной трубкой, заканчивающейся изгибом. Изогнутая часть отводной трубки служит приемником, который охлаждают кусочком мокрой фильтровальной бумаги или ваты. При микроперегонке длинная и узкая отводная трубка действует как хороший дефлегматор. Для равномерного кипения в колбочку вносят стеклянную вату или, если возможно, неболь272

Г лава XIII. Работа с малыми количествами веществ

Возгонка

шое количество "цинковой пыли. Полученные фракции можно подвергнуть повторной дробной перегонке в описанной выше трубке Эмиха.

Оригинальный прибор, изображенный на рис. 183, может быть использован для дробной микроперегонки в вакууме. Жидкость, конденсирующая на заостренном пальцеобразном холодильнике, стекает по каплям в чашечку, соединенную с капиллярной трубкой, по которой, в результате слабого подсоса воздуха в перегонный сосуд, передавливается в приемник. Попадая в приемник, дестиллат по согнутой палочке направляют по желанию в одну из подставленных . пробирок. Для свободного вращения палочку помещают в смазанную вазелином вакуумную трубку.

Перегонка в вакууме 2—10 мл жидкости может быть выполнена в обыкновенных лабораторных приборах соответствующего размера. Некоторые видоизменения перегонных сосудов, служащих для этой цели, показаны на рис. 184.

Рис. 184. Приборы для перегонки в вакууме 2—10 мл жидкости.

Микроперегонку с водяным паром удобно проводить в одном из описанных ранее приборов для определения температуры кипения (см. стр. 210, рис. 139). Можно также применять прибор, изображенный на рис. 185. Этот прибор состоит из широкогорлой колбы, служащей резервуаром для воды; в колбу впаяна пробирка, куда помещают вещество, подлежащее перегонке. В пробирку

сбоку впаяна доходящая почти до дна узкая трубка, по которой проходит пар, образующийся при кипении воды. Прибор снабжен насадкой с каплеуловителем.

В качестве приемника при микроперегонке с паром можно применять пробирку с припаянной к ее дну

Рис. 185. Прибор для Рис. 186. Приемник для

микроперегоики с во- микроперегоики с паром,

дяиым паром.

узкой изогнутой трубкой (рис. 186). Такой приемник, одновременно являющийся и сепаратором, позволяет отделять от воды как более легкую, так и более тяжелую жидкость без применения делительной воронки.

ВОЗГОНКА

Несколько миллиграммов вещества можно подвергнуть возгонке в капилляре диаметром 1,5—2 мм. В капилляр вносят вещество, центрифугированием сбрасывают его на дно и осторожно нагревают. Эту операцию удобнее всего производить, помещая нижнюю часть капилляра в горизонтальный канал металлического блока и охлаждая верхнюю часть полоской мокрой фильтровальной бумаги. Аналогичным образом можно возогнать 10—20 мг вещества, для чего применяют запаянные с одной стороны трубки диаметром 4—5 мм.

Прибор, позволяющий осуществлять также возгонку в вакууме, изображен на рис.1 187. Он представляет собой широкую проби

страница 98
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Техника лабораторной работы в органической химии" (2.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда автобусов на свадьбу в москве
AOC E2460PHU
лодочник спектакль
гамаки на дачу цена фото

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.09.2017)